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38 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 板蓝根分析 板蓝根的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort. 的干燥根。秋季采挖,除去泥沙,晒干。 【功能与主治】清热解毒,凉血利咽。用于温毒发斑,舌绛紫暗,疟腮,喉痹,烂喉丹痧,大头瘟疫,丹毒,痈肿。【含量测定】 色谱条件与系统适用性用验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.02%磷酸(7:93)为流动相;检测波长为245 nm。理论板数按(R,S)-告依春峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备:取(R,S)-告依春对照品品量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含40ug的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末约1g,精密称定,置100mL圆底瓶中,精密加入水50 mL,称定重量,煎煮2小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20uL,注入液相色谱仪,测定,即得。 2.板蓝根药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中板蓝根的含量测定以(R,S)-告依春为质量评价依据,其在Inertsil ODS-3中的色谱特点为:在流动相组成为甲醇-0.02%磷酸系统时,流动相的比例对(R,S)-告依春及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相甲醇的比例在7%左右时,其分离度最好,板蓝根色谱图中杂质峰较少较与(R,S)-告依春相比含量很低,因此选择甲醇比例在5~10%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果;柱温对(R,S)-告依春的保留时间及与相邻色谱峰的分离度影响很小。经过考察,在流动相比例云甲醇-0.02%磷酸溶液(7:93),柱温35℃的色谱条件下,使用Inertsil ODS-3(4.6x150 mm,5 pm)柱能得到较满意的分析效果。使用Inertsil ODS-4(4.6×150 mm, 5um)柱亦可得到良好分析效果。 板蓝根 样品来源:本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort. 的干燥根。秋季采挖,除去泥沙,晒干。产地:河北 对照品:(R,S)-告依春(上海同田生物技术有限公司,批号:09021221,含量:98%) 供试品溶液的制备:取本品粉末约lg, 精密称定, 置100 mL圆底瓶中,精密加入水50 mL,称定重量,煎煮2小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:取(R,S)-告依春对照品品量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含40pg的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-3 (4.6×150 mm, 5 um) 推荐使用条件范围: 流动相:甲醇-0.02%磷酸溶液(7:93) 色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×150 mm, 5 um) 柱温:35℃ 流动相:甲醇-0.02%磷酸溶液(5~10:95~90) 检测波长:245 nm 柱温:35~45℃ 流 速:1.0mL/min 检测波长:245nm 进样量: 10pL 流 速: 1.0mL/min 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:4006165163 仪器配置: LC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 CTO-20AC 柱温箱 DGU-20A,脱气机 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 (1)(R,S)-告依春 (1) DetectorACh1:245nm (1)板蓝根中的(R,S)告依春 (1) 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 (R,S)-衣依春 11.778 16454667 733793 6394 1.23 (R,S)-告依春标准曲线 重复性数据如下: (R,S)-告依春 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 11.740 16996440 11.897 13574088 2 11.778 16941375 11.907 13501265 3 11.778 16863748 11.942 13580945 Average 11.765 16933854 11.915 13552099 RSD% 0.18 0.39 0.19 0.32 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil 0DS-3 (4.6 x 150 mm, 5um)流动相:甲醇- 0.02%磷酸溶液(7:93)柱温:35℃检测波长:245 nm流速:1.0 mL/min进样量:10ul
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北京谱朋科技有限公司为您提供《板蓝根中告依春检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《板蓝根中告依春检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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