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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 白头翁分析 白头翁的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为毛莨科植物白头翁Pulsatilla chinensis (Bge.)Regel的干燥根。春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。 【功能与主治】清热解毒,凉血止痢。用于热毒血痢,阴痒带下。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录VID)测定。 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填料;以甲醇-水(64:36)为流动相;检测波长为201 nm。 理论板数按白头翁皂苷B,峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备:取白头翁皂苷B,对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lmL含0.1mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)0.2g,精密称定,加甲醇10mL, 密塞,超声处理(功率150W,频率40kHz)25分钟,放冷,滤过,滤液置250 mL量瓶中,用少量流动相洗涤容器及残渣,洗液并入同一量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20pL,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含白头翁皂苷B,(C,,H,,026)不得少于4.6% 2.板蓝根药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中板蓝根的含量测定以白头翁皂苷B为质量评价依据,其在Inertsil ODS-3中的色谱特点为:在流动相组成为甲醇-水系统时,流动相的比例对白头翁皂苷B,及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相甲醇的比例在60%左右时,其分离度最好,白头翁色谱图中杂质峰较少且与白头翁皂苷B,相比含量很低,因此选择甲醇比例在55~65%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果;柱温对白头翁皂苷B。的保留时间及与相邻色谱峰的分离度影响很小。经过考察,在流动相比例为甲醇-水(60:40),柱温35℃的色谱条件下,使用Inertsil ODS-3(4.6×150 mm, 5 um )柱能得到较满意的分析效果。使用Inertsil ODS-4(4.6×150 mm, 5 pm)柱亦可得到良好分析效果。 白头翁 样品来源:本品为毛莨科植物白头翁Pulsatilla chinensis (Bge.) Regel的干燥根。春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。产运:河北 对照品:白头翁皂苷B,(成都曼斯特生物技术有限公司,批号: A0492, 含量:98%) 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛) 0.2g, 精密称定,加甲醇10 mL, 密塞,超声处理(功率150W,频率40KHz)25分钟,放冷,滤过,滤液置250 mL量瓶中,用少量流动相洗涤容器及残渣,洗液并入同一量瓶中,加流动相稀释至变,摇匀,即得。 对照品溶液的制备:取白头翁皂苷B,对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含0.1 mg的溶液,即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 色谱柱: Inertsil ODS-3 (4.6×150 mm, 5 um) 推荐使用条件范围: 流动相:甲醇-水(60:40) 色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×150 mm, 5 um) 柱温:35℃ 流动相:甲醇-水(55~60:45~40) 检测波长:201 nm 柱 温: 35~45℃ 流 速:1.0 mL/min 检测波长:201 nm 进样量:10uL 流 速:::1.0 mL/min 仪器配置: LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管列紫紫外可见光检测器 CTO-20AC 柱温箱 DGU-20A,脱气机 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 白头翁皂苷B4 12.931 273117 7618 3229 0.10 白头翁皂苷B4标准曲线 重复性数据如下: 白头翁皂苷B. No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 12.743 457834 13.17 696577 2 12.849 458772 13.157 698241 3 12.824 454120 13.206 697708 Average 12.805 456909 13.177 697509 RSD% 0.43 0.53 0.19 0.12 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5um) 流动相:甲醇-水(60:40)柱温:35℃检测波长:201 nm流速:1.0 mL/min进样量:10ul
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北京谱朋科技有限公司为您提供《白头翁中白头翁皂苷检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《白头翁中白头翁皂苷检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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