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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 中国药典2010版对应高效液相 色谱图集 罗汉果分析 罗汉果的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为葫芦科植物罗汉果Siraitia grosvenorii (Swingle) C. Jeffrey ex A. M. Lu et Z. Y. Zhang 的干燥果实。秋季果实由嫩绿色变深绿色时采收,晾数天后,低温干燥。 【功能与主治】清热润肺,利咽开音,滑肠通便。用于肺火燥咳,咽痛失音,肠燥便秘 【含量测定】照高效液相色谱法(附录VID)测定。 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;流速:0.5mL/min;检测波长为203 nm。理论板数按罗汉果皂苷Ⅴ峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备:精密称取罗汉果皂苷Ⅴ对照品适量,加流动相流成每1mL含0.2mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约0.5g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL, 密塞, 称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20mL,回收至干,加水10mL溶解,上至大孔吸附树脂柱AB-8(1.0 cm x10 cm), 分别用水100mL, 20%乙醇100 mL洗脱,弃去洗脱液;再用50%乙醇100 mL洗脱,合并50%乙醇洗脱液,回收至干,残渣加流动相溶解并转移至10 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL, 注入高效液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含罗汉果皂苷V(C60H102029)不得少于0.50% 2.罗汉果药材高效液相色谱方法的建立 色谱行为描述】 《中国药典》中罗汉果的含量测定以罗汉果皂苷V为质量评价依据,其在Inertsil ODS-3中的色谱特点为:在流动相组成为乙腈-水系统时,流动相的比例对罗汉果皂苷Ⅴ及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相乙腈的比例在22%左右时,其分离度最好,罗汉果色谱图中杂质峰较少且与罗汉果皂苷V相比含量很低,因此选择乙腈比例在20~23%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果;柱温对罗汉果皂苷Ⅴ的保留时间及与相邻色谱峰的分离度影响很小。经过考察,在流动相比例为乙腈-水(22:78),柱温35℃的色谱条件下,使用Inertsil ODS-3(4.6×150 mm, 5 um)柱能得到较满意的分析效果。使用Inertsil ODS-4(4.6×150 mm, 5 um)柱亦可得到良好分析效果。 罗汉果 样品来源:葫芦科植物罗汉果Siraitia grosvenorii (Swingle) C. Jeffrey ex A. M. Lu et Z. Y. Zhang 的干燥果实。 对照品:罗汉果皂苷V(成都曼斯特生物科技有限公司,批号:88901-36-4,含量:98%) 供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20 mL, 回收至干,加水10mL溶解,上至大孔吸附树脂柱AB-8(1.0 cm ×10cm), 分别用水100 mL, 20%乙醇100mL洗脱,弃去洗脱液;再用50%乙醇100 mL洗脱,合并50%乙醇洗脱液,回收至干,残渣加流动相溶解并转移至10 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 对黑品溶液的制备:精密称取罗汉果皂苷V对照品适量,加流动相制成每1mL含0.2 mg的溶液,即得。 色柱: Inertsil ODS-3(4.6×150 mm, 5 um) 推荐使用条件范围: 流动相:乙腈-水(22:78) 色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×150 mm, 5 um) 栏温:35℃裣测测长:203 nm柱注温: 35~45℃速:1.0mL/min检测波长:203 nm运样量: 10pL流 速:1.0 mL/min仪器配置:LC-20ADXR高压泵SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A 系统控制器 流动相:乙腈-水(20~23:80~77) SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 (1)罗汉果皂苷V (1) 125 150 7.5 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 罗汉果皂苷V 9.237 538757 23887 3608 1.06 罗汉果皂苷V标准曲线 重复性数据如下: 罗汉果皂苷V No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 ] 9.210 542612 9.223 656289 2 9.237 561108 9.200 667999 3 9.203 551759 9.175 665199 Average 9.216 551826 9.199 663162 RSD% 0.19 1.60 0.26 0.92 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5um)流动相:乙腈-水(22:78)柱温:35 ℃检测波长:203nm流速:1 mL/min进样量:10ul
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北京谱朋科技有限公司为您提供《罗汉果中罗汉果皂苷检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中罗汉果皂苷检测,参考标准《暂无》,《罗汉果中罗汉果皂苷检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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