黄蜀葵花中金丝桃苷检测方案(液相色谱柱)

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 黄蜀葵花分析 黄蜀葵花的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为锦葵科植物黄蜀葵Abelmoschus manihot(L.) Medic. 的干燥花冠。夏秋二季开花时采摘，及时干燥。 【功能与主治】清利湿热，消肿解毒。用于湿热雍遏，淋浊水肿；外治痈疽肿毒，水火烫伤。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸(15：85)为流动动；检测波长为360 nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于10000。 对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约0.2g， 精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇15 mL， 超声处理(功率250 W，频率30 kHz)30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含金丝桃苷(C(H20O2)不得少于0.50%。 黄蜀葵花 样品来源：本品为锦葵科植物黄蜀葵Abelmoschus manihot(L.) Medic. 的干燥花冠。夏秋二季开花时采摘，及时干燥。产地：安徽。 对照品：金丝桃苷(上海同田生物技术有限公司，批号：9012021，含量：99.10%)； 对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加入甲醇制成储备液，然后用流动相稀释成相1 mL含0.1 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)0.1991 g， 置25mL量瓶中，加甲醇15 mL， 超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙腈-0.1%磷酸(13：87) UFLC-20ADXR 高压泵 柱温：45℃ SPD-M20A二邹管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：360 nm CTO-20AC 柱温箱 采集频率：40Hz CBM-20A系统控制器 流 速：11..1mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 金丝桃苷 4.275 441338 67657 10518 1.17 金丝桃苷标准曲线 重复性数据如下： 金丝桃苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 4.281 440842 4.279 269946 2 4.275 441338 4.278 269564 3 4.278 441944 4.274 269509 Average 4.278 441375 4.277 269673 RSD% 0.07 0.13 0.06 0.09 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 x 75 mm, 2.2um)流动相：乙腈-0.1%磷酸(13:87)柱温：45 ℃检测波长：360nm采集频率：40 Hz流速：1.1 mL/min进样量：4 ul