鹿衔草中水晶兰苷检测方案(液相色谱柱)

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 鹿衔草分析 鹿衔草的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为鹿蹄草科植物鹿蹄草Pyrola calliantha H. Andres 或普通鹿蹄草Pyrola decorata H. Andres 的干燥全草。全年均可采挖，除去杂质，晒至叶片较软时，堆置至叶片变紫褐色，晒干。 【功能与主治】祛风湿，强筋骨，止血，止咳。用于风湿痹痛，肾虚腰痛，腰膝无力，月经过多，久咳劳嗽。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液(5：95)为流动相；检测波长为235 nm。理论板数按水晶兰苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取水晶兰苷对照品适量，精密称定，加水制成每1mL含0.25mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50 mL， 称定重量，在80℃水浴中提取1小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤续20mL， 减压浓缩至干，残渣加水适量使溶解，转入5 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶5pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含水晶兰苷(C16H220n)不得少于0.10%。 鹿衔草 样品来源：本品为鹿蹄草科植物鹿蹄草Pyrola calliantha H. Andres 或普通鹿蹄草Pyrola decorata H. Andres 的干燥全草。全年均可采挖，除去杂质，晒至叶片较软时，堆置至叶片变紫褐色，晒干。产地：河北。 对照品：水晶兰苷(成都曼斯特生物科技有限公司，批号：A0532，含量：96%)。 对照品溶液的制备：取水晶兰苷对照品适量，精密称定，加入甲醇制成储备液，然后用水稀释成每1mL含0.24 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉2.3116g， 置具塞锥形瓶中，精密加入水50 mL， 称定重量，在80℃水浴中提取1小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL，减压浓缩至干，残渣加水适量使溶解，转入5mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，然后再用水稀释10倍，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ (3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(3：97) UFLC-20ADXR 高压泵 柱温：25℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：235nm CTO-20AC柱温箱 采集频率： 40Hz CBM-20A系统控制器 流速： 1.0mL/min SIL-20AC自动取样器 进样量：4pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 对三 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 水晶兰苷 1.631 75494 21514 5452 1.17 水晶兰苷标准曲线 峰面积 重复性数据如下： 水晶兰苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 1.632 75539 1.628 109382 2 1.631 75494 1.628 109475 3 1.631 75646 1.628 109881 Average 1.631 75560 1.628 109579 RSD% 0.04 0.10 0.00 0.24 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0x75 mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(3:97)柱温：25 ℃检测波长：235 nm采集频率：40 Hz流速：1.0 mL/min进样量：4 ul