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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:4006 165163 中国药典2010版对应高效液相 色谱图集 黄芪-毛蕊异黄酮葡萄糖苷分析 黄芪-毛蕊异黄酮葡萄糖苷的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao 或膜荚黄芪Astragalus membranaceuss (Fisch.) Bge. 的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和根头,晒干。 【功能与主治】补气升阳,固表止汗,利水消肿,生津养血,行滞通痹,托毒排脓,敛疮生肌。用于气虚乏力,食少便溏,中气下陷,久泻脱肛,便血崩漏,表虚自汗,气虚水肿,内热消渴,血虚萎黄,半身不遂,痹痛麻木,痈疽难溃,久溃不敛。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动性A,以0.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260 nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~20 20→40 80→60 20~30 40 60 对照品溶液的制备:取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含50 ug的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约1 g, 精密密定.置圆底底瓶中,精密加入甲醇50 mL, 称定重量,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25 mL, 回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(CH,201)不得少于0.020%。 黄芪-毛蕊异黄酮葡萄糖苷 样品来源:本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus ( Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao 或膜荚黄芪Astragalus membranaceuss (Fisch.) Bge. 的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和根头,晒干。产地:内蒙古。 对照品:毛蕊异黄酮葡萄糖苷(成都曼思特生物科技有限科司,批号: A0515, 含量:98%)。 对照品溶液的制备:取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成储备液,再用30%乙腈稀释成每1 mL含50ug的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)1.1091 g,精密称定.置圆底烧瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25 mL, 回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:4006 165163 色谱柱: Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0 mm ×75mm, 2.2 um) 仪器配置: 流动相::以乙腈为流动性A,以0.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 柱 温:45℃ 检测波长:260 nm UFLC-20ADXR 高压泵SPD-M20A二极管阵紫紫外可见光半微量检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A系统控制器 采集频率:6.25Hz SIL-20AC自动进样器 流 速:0.9mL/min 进样量:: 4 pL 时间(分钟) 流动相 A(%) 流动相B(%) 0.00~2.50 16→32 84→68 2.50~4.00 32 68 4.00~5.50 32→16 68-84 5.50~7.00 16 84 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 1.840 305529 129504 14225 1.14 毛蕊异黄酮葡萄糖苷标准曲线 重复性数据如下: 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 1.842 306086 1.837 237871 2 1.840 305529 1.844 238423 3 1.841 306079 1.842 237207 Average 1.841 305885 1.841 237834 RSD% 0.05 0.10 0.20 0.26 色谱柱:Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75mm, 2.2um)流动相:以乙腈为流动性A ,以0.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱柱温:45°C检测波长:260 nm采集频率:6.25 Hz流速:0.9 mL/min进样量:4ul
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北京谱朋科技有限公司为您提供《黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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