水 动物组织中辛烷磺酸（PFOS）检测方案(液相色谱柱)

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引领分析科技尽在北京谱京-企业QQ：4006 165163水和动物组织中辛烷磺酸(PF0S)的分析 引领分析科技尽在北京谱谱-企业在北京谱朋-企一企Q：100616516的分析 水样品 1.在100mL水样添加适当的化合物，用甲酸调节到pH3。鸡肝样品 1.取1g磨粉碎样品，加入10mL 10mM氢氧化钾的甲醇液，均浆，振辰提取16 hrs。 2.样品8000 rpm 离心10 min。 3.取1mL上清液，用水稀释至20mL，用2%甲酸调节pH值到4-5。 注意： 1.洗脱液收集在聚丙烯试管中，用2mL含2%甲酸水溶液稀释再用水定容至5mL。 2.或者，洗脱液蒸干后用1mL流动相再定容。必须用聚丙烯试管。 色谱条件 仪器： 沃特世ACQUITY UPLC系统 色谱柱： 沃特世ACQUITY UPLC BEH Cg， 2.1x50 mm， 1.7 pm柱温： 40℃ 流动相A： 20 mM醋酸铵水溶液/乙腈(90：10) 流动相B： 乙腈 流速： 0.4mL/min 梯度： 8min内，B相从15%-95% 进样体积： 10pL(满环进样) 质谱条件 仪器： 沃特世 Quattro PremierIM XE电离模式： ESI- 毛细管电压： 3kV 分析物 MRM 锥孔电压(V) 碰撞能量(eV) PFBS 299>80 40 30 PFOS 499>80 50 40 C3 163>119 20 13 C4 213>169 15 10 C5 263>219 15 9 C6 313>269 15 12 C7 363>319 15 10 C8 413>369 15 10 C9 463>419 15 10 C10 513>469 15 10 C11 563>519 15 10 C12 613>569 15 10 分析物： =(perfluoropropanoic) =(perfluorooctanoic) =(perfluorobutyric)=(perfluoropentanoic)=(perfluorohexanoic) =(perfluorononanoic) C10 =(perfluorodecanoic) C11 =(perfluoroundecanoic) =(perfluoroheptanoic) C12=(perfluorododecanoic) (ug/L) 鸡肝中的回收率(%)添加浓度PFBS PFOS C3 C4 C5 C6 C7 C8 C9 C10 C11(ug/kg) PFBS PFOS C3 C4 C5 C6 C7 C8 C9 C10 C11 0.10 122 109 108 119 97 184 107 83 121 101 101 2 LOQ - 81 LOQ - 108 132 165 100 97 一 5 98 LOQ 138 148 LOQ 97 100 133 89 73 LOQ 10 93 50 102 134 121 99 87 123 95 101 33 20 102 50 128 144 94 96 110 117 90 80 25 30 87 51 104 102 124 89 86 103 91 84 20 50 92 54 92 92 118 94 97 97 86 86 22 鸡肝中PFCs 的回收率。 订购信息 描述 部件号 0asis WAX， 3 cc/60 mg 186002492 ACQUITY UPLC BEH Cg 2.1x50 mm， 1.7 um 186002350 ACQUITY UPLC BEH C，g 2.1 x50 mm， 1.7 um， 3/pk 176000863 300 uL Polypropylene Vial 186002639 色谱条件仪器: 沃特世ACQUITY UPLC®系统色谱柱: 沃特世ACQUITY UPLC BEH C18, 2.1 x 50 mm, 1.7 μm柱温: 40 ˚C流动相A: 20 mM醋酸铵水溶液/乙腈(90:10)流动相B: 乙腈流速: 0.4 mL/min梯度: 8 min内，B相从15% – 95%进样体积: 10 μL(满环进样)