土壤中碳-氮比检测方案(有机元素分析)

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版权所有 ◎2012， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。 土壤的有机元素分析-对碳-氮比的监测 介绍 对作物生长所处土壤健康状态的监测是确保作物健康生长 的基本条件。其中对于作物生长最基本的两种元素就是碳和氮，特别是它们二者的比例。这种比例关系就称为碳-氮或CN比。这种比例关系相对来说比较容易理解。如果土壤由30%的碳和2%的氮组成，那碳氮(CN)比就是15比1。含碳组分之所以重要，是由于它的以某种形式存在的能量组分，例如碳氢化合物，而氮对于作物生长也是必不可少的。不同国家的土壤平均碳氮比是有不同的，这取决于当地占主导地位的土壤种类，但一般的值在8到171。加到壤中中的肥料可以调节土壤的碳氮比，这种因素也需考虑。当有机物加入到土壤中，由细菌和真菌造成的组分分解可以导致碳氮比的改变。对于加到土壤里的任何肥料来说，重要的是有足够高的含氮水平，否则添加将起反作用。添加混合肥料，一般碳氮比为20：1，是我们希望的，然而，添加锯木屑，尽管碳氮比高达400：：1却会带来灾难性后果。微生物分解有机物会非常快地用尽添加物中的氮，然后就开始消耗土壤中的氮。这减少了植物能用的氮的量从而抑制了作物的生长。除了这些之外，含碳组分和含氮组分能被进一步分解成有机和无机的小部分。碳经常专门用TOC(总有机碳) 和TIC(总无机碳)来引用。TOC考虑的是所有来自诸如腐烂植物或细菌生长所产生的碳。TIC包括了所有剩余的碳，例如以碳酸盐和重碳酸盐形式存在的碳。 这些百分比含量可以用两种技术来确定：基耶达(Kjeldahl)法和杜马(Dumas)法。基耶达 (Kjeldahl) 法时间消耗长、且经常涉及复杂的湿法化学技术，而杜马(Dumas) 法只是一个简单的燃烧过程。杜马(Dumas)有机元素分析仪包括土壤物质在有氧气的条件下燃烧生成简单分子或诸如二氧化碳CO，、水和氮之类的气体，然后用色谱技术对这些气体进行分离。珀金埃尔默公司的EA-2400CHNS/O和EA2410蛋白质分析仪是那些采用燃烧剂和TCD(热导检测器)仪器的经典范例，它们可以提供高的精度和准确的结果。对于EA2400来说，碳/氮百分数输出到数据软件，碳氮比就可以自动计算出来了。如果想要得到TOC(总有机碳)，可以在燃烧前对样品进行酸化处理来消除无机碳类型的碳。 进而得到： 知道总碳和有机碳(例如酸化的碳百分比含量)，就可以进行总无机碳的计算。 试验 所有样品在分析前均于80℃干燥。每个样品放置在仪器专配的大的锡容器中(珀金埃尔默， N2411362)并用珀金埃尔默的AD6自动天平精确称重。样品的重量一般在10-80毫克之间。由于土壤中的高矿物质含量，我们用石英管插件(N2411401)替代标准的小玻璃瓶容器(N2411335)，以避免石英燃烧管失去透明性。除了最终一批样品用EA2400CHNS/O元素分析仪测试之外，其他样品用EA2410 N氮分析仪分析。 为确保有机物能够达到完全燃烧，遵照下面如表1所示的优化燃烧条件进行。 优化燃烧 时间(秒) 氧气加注 3 燃烧时间 20 氧气增加1 2 氧气增加2 1 EA2400测试的分析时间在5分钟左右，EA2410测试的分析时间在约4分钟。对于这些实验，选择下列样品：粉砂壤土，闲置地土， CANMET参照土和USDA参照土。 结果与讨论 1.粉砂壤土 表2中提及的重量百分数是三次测试结果的平均值，第一行显示的是未经过酸处理的样品的测试结果，第二行显示的是用盐酸或磷酸酸化后样品的测试结果。 表2.酸化前后的粉砂壤土取三次测试的平均值的元素百分数。 平均质量百分数% 样品 质量(毫克) 碳C 氢H 氮N 收到的原始样品 20-80 2.33 0.97 0.19 酸化后的样品 30-40 2.24 0.99 0.19 这些结果给我们两个方面的重要信息。首先，我们可以确定定氮比约为12：1(12.26)，如先前所述，这在通常土壤所具有的范围内。其次，我们可以看到总的无机碳成分比较低。数据给出的TIC只有0.09%， TOC是2.24%。高的有机组分可以促进作物的生长。 2.闲置农地土壤 两个测试的样品取自测试前已经闲置一年的一块农田，结果在表3中列出： 表3.闲置农地土壤两次测试得到的元素百分数 平均重量百分数% 测试次数 重量(毫克) 碳C 氢H 氮N 1 30.41 1.25 0.54 0.11 2 50.75 1.21 0.56 0.10 结果显示样品中含有较少的有机组分。这与预想的过去一年缺少植物将导致缺少腐殖质从而造成有机成分缺少相吻合。碳氮比还是约为12：1(11.71) 3.加拿大矿产能源运输中心(CANMET)参考土 土壤种类的变化也是研究的重要主题。例如，来自美国佐治亚州萨凡纳的土壤具有特别高的有机组成含量(碳=3.70-17.5%)，而在佛罗里达州，土壤是典型的沙壤t，，有机组成含量非常低(碳=0.18-0.58%)。。进行研究时，这三种类型的土都进行了测试并与参考值进行对比，以确定测试的准确性。由EA2400经五次测试取平均值得到的结果列于表4。 表4三种类型土壤取五次测试的平均值得到的元素百分数以及与参考值的对比 EA2400 重量 百分数% CAN.参考值. 样品 重量(毫克) 碳C 氢H 氮N 碳C 氢H 氮N 1 10.50 0.31 0.52 0.04 0.25 0.52 0.04 2 4.25 4.78 0.72 0.20 4.80 0.73 0.22 3 4.25 6.63 0.14 0.03 6.60 0.15 0.02 样品1-尚普兰海边粘土；样品2-铁腐殖灰壤；样品3-灰棕淋溶土 这些样品结果非常有趣，因为它们的碳氮比是变化的。对于灰壤，这种变化是由于雨水对养料的冲刷导致土壤对于农业来说非常贫瘠。海边粘土的结果显示碳氮比为8：1(7.75)，灰壤的碳氮比为24：1(23.9)，淋溶土的最高，达221：1。这些值用CANMET提供的参考值进行验证，结果显示是一致的值得注意的是，由于海边粘土的有机成分太低，测试时该样品的用量更多些。 4.美国农业部(USDA)参考土 我们也检测了来自美国农业部的样品，这次使用的是EA2410氮元素分析仪。测试纯粹是测量氮元素含量，但由于已知碳氮比为10：1，所以碳的值也可以计算出来。三次测试取平均值的结果见表5. 表5美国农业部的样品三次测试后取平均值得到的元素百分数以及与参考值的对比。 样品 重量(毫克) %氮N %氮N 1 10-50 0.24 0.23 2 10-50 0.41 0.39 3 10-50 0.15 0.13 结果显示与参考值非常的一致。用碳氮比10：1可以计算出碳的值大约为2.4%，4.1%和1.5%。 结论 EA2400CHNS/O分析仪对于分析不同有机组成含量的土壤样品是一种强有力的工具。通过碳氮比，总有机碳TOC和总无机碳TIC的检测也能达到很高的准确度。EA2410氮分析仪在进行土壤中氮元素的检测时也具有很高的准确性。 ( 参考文 献 ) ( 1.Alistair F. Pitty， 地理与土壤特性， Taylor & Francis， 1979. ) ( 2. Crow Miller， 碳氮比的理解，2000， 30， Issue. 4， Pg. 20. ) ( 3. Robert F Culmo 等，有机碳分析方 法 ：基耶达Kjeldahl法和EA2410N分析仪(杜马Dumas法)PerkinElmer publication EAN-8. ) PerkinElmer， Inc. 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 地址：上海张江高科园区李冰路67弄4号邮编：201203电话：8008205046或 021-38769510 传真：021-50791316 www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs