土壤中碳等有机质检测方案(TOC分析仪)

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analytikjenaAn Endress+Hauser Company ua+H 固体直接进样法测定土壤中有机质含量的方法比较 背景介绍 碳是生命物质中的主要元素之一，是有机质的重要组成部分。概括起来，地球上主要有四大碳库，即大气碳库，海洋碳库、陆地生态系统碳库和岩石圈碳库。碳元素在大气、陆地和海洋等各大碳库之间不断地循环变化。土壤是陆地生态系统的核心，是连接大气圈、水圈、生物圈以及岩石圈的纽带。土壤碳库是陆地生态系统中最大的碳库，大部分碳是以有机质的形态存在于土壤中，由于土壤有机碳贮量的巨大库容，其较小幅度的变化就可能影响到碳向大气的排放，以温室效应影响全球气候变化，同时也影响到陆地植被的养分供应，进而对陆地生态系统的分布、组成、e结构和功能产生深刻影响。因此，对土壤中的碳含量进行监测变得非常有必要。pmo 严格的讲，土壤里的总碳分为以下两个主要来源：土壤有机碳(SOC)和土壤无机碳(SIC)。土壤有机碳实为土壤有机质(Soil organic matter， SOM)中所含的碳，，3主要指的就是植物或者动物的有机残留物，腐殖质，化石有机物，微生物的生物体。土壤无机碳主要指的是碳酸盐和碳酸氢盐成分。 f + sc 德国耶拿公司的multi NC系列TOC/TN分析仪，采用燃烧氧化-非分散红外法 (HJ-695 2014)可以测定土壤有机碳、土壤无机碳和土壤总碳含量。针对土壤碳含量分析，提供全套解决方案。 nA 表1：仪器参数： mutli N/C3100、HT1300和TIC固体模块 参数 说明 测量参数 TC，TOC和TIC 相关标准 HJ-695 2014 检测器 高聚焦NDIR检测器 燃烧温度 高达1800℃ 进样方式 固体直接进样 用户使用便捷性 multiWinQ软件， VITAQ技术， SCS安全自检系统等 进样量 最大3g 测量时间 大约3min 气体要求 氧气4.5及以上， 可选不含碳及二氧化碳的洁净合成空气 ompany 方法设置 iesuaH表2：方法设定：采用下面的方法测试TC/TOC/TIC+SS? 设定参数 multi N/C" 3100//HT1300 设定参数 TIC固体模块 测量参数 TC/TOC 测量参数 TIC 消解温度 1150℃，无催化剂 消解温度 常温 积分时间 210s 积分时间 300s 进样量 100~300mg 进样量 100~300mg 样品处理 样品在分析前需要研磨过筛干燥。具体过程如下：将土壤样品置于风干盘中，平摊成2~3cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块，每天翻动几次，《，E自然风干。充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份研磨至全部过2mm(10目)土壤筛。取 10~20 g过筛后的土壤样品，研磨至全部过 0.097 mm (160目)土壤筛，装入棕色具塞玻璃瓶中，待测。 方法原理 ynapmoC土壤中的TOC含量可以通过差减法(间接法)或直接法两种方法获得。 re 差减法(间接法)：直接称取-定质量上述步骤处理的土壤样品分别测试TC和TIC，两项相减即可得到TOC的数值。 入 直接法：称取一定质量上述步骤处理好的土壤样品于陶瓷舟中(称重量100mg左右)，逐滴加入10%的盐酸，观察冒泡情况，滴至没有气泡冒出。力加酸完毕后把装有土壤样品的陶瓷舟置于70度烘箱烘干，干透再取出来，可以过夜处理，确保样品完全烘干，除去样品里面的TIC。采用燃烧法直接测定其TOC含量。 校正曲线 TIC校正曲线：称不同质量的碳酸钙绘制校正曲线。图1a和1b为两不同校正范围的校正曲线。multiWin软件可以在同一方法中设定覆盖3个测量范围的标准曲线，并根据积峰面积自动选先合适的标准曲线进行结果计算。 yanmp_o 图1a和1b：同一方法关联不同范围的TIC校准曲线(左到右：碳酸钙从5-20mg和10-40mg) nA TC/TOC校正曲线：图2a和2b为用碳酸钙标标准物质得到的两条不同校正范围的校正曲线。将碳酸钙、蔗糖、土壤标准品分别作为标准物质，采取不同称样量的方式绘制TC校正曲线，分别得到三条校正方程图2c、2d和2e。 anyomp C线性回归： c=(11+k)/V 残余标准偏差： 1363.8AU 61线性回归： c=(11+k)/V 残余标准偏差： 4548AU 0二次回： c=(k21+k11+k)/V 方法标准偏差： 10.438g0二次回： c=(k2P+k11+k0)/V 方法标准偏差： 33.564g 0=-93.133 k1=7，652E-3 方法变异系数： 0.73665% k0=-40.538 k1=7.378E-3 方法变异系数： 1.3299% 校准范围： 65，437 - 321，722AU 重复性： 0.99991 校准范围： 59，416 -670，190AU 重复性： 0.99974 相关系数： 0.99995 相关系数： 0.99987 图2a和2b：同一方法关联不同范围的TC/TOC校准曲线(左到右：碳酸钙从5-20mg和5-40mg) 图2c、2d和2e：不同标准物质的校准曲线(左到右：碳酸钙TC校准曲线、蔗糖TC校准曲线和土壤标准物质TC校准曲线) 结果和讨论 采用差减法和直接法测定土壤标准土里面的TOC， 得到TOC的值后，再乘以因子1.724，换算成有机质的含量。三个测试样品均为土壤标准物质，有准确的有机质含量范围。 分别采用碳酸钙、蔗糖、土壤标准品作为标准物质做标准曲线，对样品进行测定。 测试结果表明，采用不同的方法，采用不同的标准物质做标准曲线，对样品进行测试，得到的结果都在标准土有机质含量范围内。说明试验方法可靠，采用碳酸钙、蔗糖、：土壤标准品任何一种标准物质做标准曲线，都可以得到准确的数据。 yn ②a表3：不同方法及不同标样曲线的土壤有机质测定结果 pmo 测试样品 差减法(TC-TIC) 直接法 (TOC) (g/kg) 碳酸钙做标准曲线 碳酸钙标准曲线 蔗糖标准曲线 标准土标准曲线 ASA-8(12.7±0.5) 12.46 12.53 12.32 12.95 ASA-9(10.3±0.3) 10.52 10.60 10.39 10.01 ASA-10(17±1) 17.24 16.58 16.21 16.88 图3a和3b：ASA-8的TC峰型图和TIC峰型图 直接法测试TOC时，需注意： (1)称样量不必太多，避免加酸量过大，加速耗材消耗。 (2)滴加盐酸不必过量，滴至样品不再冒泡即可。 (3)加酸后需烘干处理，温度不宜过高，会造成损失，时间要充裕，确保烘干。 图4： 加酸处理去除TIC的土壤样品 结论 multi N/C 3100+HT1300固体进样模块基于干烧法原理，，可以直接进样测定土壤总碳、有机碳含量，无需添加催化剂，无需对样品进行包裹处理，方便快捷。。TIC固体模块可以直接测定土壤中总无机碳含量。满足土壤中不同形式碳含量的测定需求，结果准确可靠。 碳酸钙、蔗糖、土壤标准品中的任何一种标准物质都可以用来做标准曲线，并得到准确的数据。说明对于难易程度不同的含碳有机物和无机物的氧化能力一致，处均能氧化完全，仪器性能稳定。 ynap采用双炉模式可同时进行氮含量分析。moC resuaH+sserdnE nA 固体直接进样法测定土壤中有机质含量的方法比较/德国耶拿分析仪器股份公司 方法原理土壤中的TOC含量可以通过差减法（间接法）或直接法两种方法获得。差减法（间接法）：直接称取一定质量上述步骤处理的土壤样品分别测试TC和TIC，两项相减即可得到TOC的数值。直接法：称取一定质量上述步骤处理好的土壤样品于陶瓷舟中（称重量100mg左右），逐滴加入10%的盐酸，观察冒泡情况，滴至没有气泡冒出。加酸完毕后把装有土壤样品的陶瓷舟置于70度烘箱烘干，干透再取出来，可以过夜处理，确保样品完全烘干，除去样品里面的TIC。采用燃烧法直接测定其TOC含量。结果和讨论     采用差减法和直接法测定土壤标准土里面的TOC，得到TOC的值后，再乘以因子1.724，换算成有机质的含量。三个测试样品均为土壤标准物质，有准确的有机质含量范围。     分别采用碳酸钙、蔗糖、土壤标准品作为标准物质做标准曲线，对样品进行测定。测试结果表明，采用不同的方法，采用不同的标准物质做标准曲线，对样品进行测试，得到的结果都在标准土有机质含量范围内。说明试验方法可靠，采用碳酸钙、蔗糖、土壤标准品任何一种标准物质做标准曲线，都可以得到准确的数据。整体解决方案，欢迎下载。