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动物组织中盐酸克仑特罗等4种β-激动剂药物的测定 2010-07-01 方法: GC 基质: 动物组织 应用编号: 101297 化合物: 克伦特罗;沙丁胺醇;西马特罗;莱克多巴胺: SPE柱: ProElut PXC 60mg /3mL 50/pk 色谱柱: DM-5MS 30m x0.25mm x 0.25um 样品前处理: 净化: ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 1、提取将5g动物组织、15 mL乙酸乙酯、3mL 10%碳酸钠溶液置于50 mL离心管中, 10000 rpm 下均质2 min。 6000rpm 下离心2 min,将上清液转入另一离心管中。用15 mL乙酸乙酯重复提取残渣,合并乙酸乙酯。向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L 的盐酸溶液:涡旋混合1 min, 然后在6000 rpm下离心1 min, 收集下层水相。重复萃取一次:合并下层水相:用2.5 mol/L 氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、净化 a活化:依次向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中加入3mL甲醇、3mL 水和3 mL30 mmol/L盐酸:流出液弃去;b上样:将提取液加入柱中*,流出液弃去: c淋洗:依次用3mL水、3mL甲醇淋洗:淋洗液弃去:并将小柱柱干; d洗脱:用5mL4%氨水甲醇洗脱:收集洗脱液于具塞玻璃试管中,50℃下氮气吹干 注:由于样品量大于柱管体积:应分次上样:或在PXC柱上加12 mL 储液管(Cat.#4810), 适配器 (Cat.#4803) 3、衍生化向上述盛有残渣的具塞玻璃试管中加入100 pL甲苯和100 pL双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA), 涡旋振荡20s,密封玻璃塞:置于80℃恒温烘箱中加热1小时:冷却后加入300 pL甲苯,作为试样溶液:供GC/GC-MS分析。 色谱条件: 进样口温度:220 oC进样方式:不分流进样量:1pL程序升温:70oC(0.6min),以25 oC/min 升温至200 oC (min), 以25 oC/min 升温至280oC (5min)载气: He (>99.999%)流速: 0.9 mL/min 质谱条件接口温度:280oC 溶剂延迟: 8min El温度: 230 oC四极杆温度:160oC离子监测:定性离子:86、243、262、277;定量离子:86 文章出处: P097 关键字: 克伦特罗,沙丁胺醇,西马特罗,莱克多巴胺:β-激动剂药物:动物组织: DM-5 MS, GC, 瘦肉精: ProElut PXC摘要: 适用于动物肌肉和肝脏中盐酸克仑特罗、沙丁胺醇等4种β-激动剂药物的测定 图谱: 1.克伦特罗;2.沙丁胺醇:3.西马特罗;4.莱克多巴胺 进样口温度:220 oC 进样方式:不分流 进样量:1 μL 程序升温:70 oC (0.6min), 以25 oC/min 升温至200 oC (min),以25 oC/min 升温至280 oC (5min)载气:He (>99.999%) 流速:0.9 mL/min 质谱条件 接口温度:280 oC 溶剂延迟:8 min EI 温度:230 oC 四极杆温度:160 oC离子监测:定性离子:86、243、262、277 ;定量离子:86
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迪马科技为您提供《动物组织中克伦特罗;沙丁胺醇; 西马特罗; 莱克多巴胺;检测方案(毛细管柱)》,该方案主要用于畜禽肉及副产品中兽药残留检测,参考标准《暂无》,《动物组织中克伦特罗;沙丁胺醇; 西马特罗; 莱克多巴胺;检测方案(毛细管柱)》用到的仪器有null。
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