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方法: 应用编号: 101079 化合物: 样品前处理: 色谱条件: 文章出处: PO97 关键字: 摘要: 图谱: 2010-06-30 SPE/GC 基质: 动物组织 克伦特罗;沙丁胺醇;西马特罗;莱克多巴胺 SPE柱: ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk 色谱柱: DM-5MS 30m x 0.25mm x0.25um 1、提取将5g动物组织、15mL乙酸乙酯、3 mL 10% 碳酸钠溶液置于50 mL离心管中, 10000 rpm 下均质2 min。6000rpm下离心2 min, 将上清液转入另一离心管中。用15 mL 乙酸乙酯重复提取残渣,合并乙酸乙酯。向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L的盐酸溶液:涡旋混合1 min, 然后在6000 rpm 下离心1 min, 收集下层水相。重复萃取一次:合并下层水相:用2.5 mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。2、净化a活化:依次向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中加入3mL 甲醇、3 mL 水和3 mL30 mmol/L盐酸:流出液弃去;b上样:将提取液加入柱中*,流出液弃去;c淋洗::1依次用3mL水、3mL甲醇淋洗:淋洗液弃去:并将小柱抽干;d洗脱:用5mL 4%氨水甲醇洗脱:收集洗脱液于具塞玻璃试管中, 50 oC 下氮气吹干注:由于样品品大于柱管体积:应分次上样: 或在PXC 柱上加12 mL储液管(Cat.#4810),适配器(Cat.#4803) 3、衍生化向上述盛有残渣的具塞玻璃试管中加入100 pL甲苯和100 pL双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA),涡旋振荡20s, 密封玻璃塞:置于80 oC 恒温烘箱中加热1小时,冷却后加入300 pL甲苯,作为试样溶液:供GC/GC-MS分析。 色谱柱: DM-5MS 30 mx 0.25 mm x0.25 pm (Cat. #8221) 进样口温度:220℃进样方式:不分流进样量:1pL程序升温:70℃(0.6min), 以25°C/min 升温至200℃(min), 以25C/min 升温至280℃ (5min)载气: He (>99.999%)流速:0.9mL/min 质谱条件接口温度:280℃溶剂延迟: 8 min El温度:230℃四极杆温度:160℃离子监测:定性离子:86、243、262、277;定量离子:86 克伦特罗;沙丁胺醇;西马特罗;莱克多巴胺:β-激动剂药物,动物组织: SPE, ProElut PXC, 瘦肉精 适用于动物肌肉和肝脏中盐酸克仑特罗、沙丁胺醇等4种β-激动剂药物的测定 1.克伦特罗;2.沙丁胺醇;3.西马特罗;4.莱克多巴胺 色谱柱:DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #8221) 进样口温度:220 ºC 进样方式:不分流 进样量:1 μL 程序升温:70 ºC (0.6min), 以25 ºC/min 升温至200 ºC (min),以25 ºC/min 升温至280 ºC (5min)载气:He (>99.999%) 流速:0.9 mL/min 质谱条件 接口温度:280 ºC 溶剂延迟:8 min EI 温度:230 ºC 四极杆温度:160 ºC离子监测:定性离子:86、243、262、277 ;定量离子:86
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迪马科技为您提供《动物组织中莱克多巴胺检测方案(毛细管柱)》,该方案主要用于畜禽肉及副产品中兽药残留检测,参考标准《暂无》,《动物组织中莱克多巴胺检测方案(毛细管柱)》用到的仪器有null。
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