卷烟纸中汞检测方案(原子荧光光谱)

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氢化物发生-原子荧光测定卷烟纸中汞的方法研究 摘要：卷烟纸是包裹烟丝使成为卷烟烟支的专用纸,成型纸是加工卷烟滤棒时用来卷包滤材的专用纸。在抽吸香烟时, 卷烟纸或成型纸中含有的汞、砷、镉、铊等有害元素通过燃烧或与口腔接触进入吸烟者体内, 汞、砷、镉、铊等重金属易在人体内蓄积, 对人体毒害很大。因此, 准确测定卷烟纸和成型纸中有害元素的含量, 对于卷烟的安全性评估和降低卷烟危害具有重要意义。目前, 纸制品中有害元素的分析, 采用的方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱和原子荧光光谱法等。本工作采用硝酸、过氧化氢、高氯酸混合酸作消解剂, 湿法消解处理样品, 用原子荧光法测定了卷烟用纸中汞的含量。 关键词：氢化物发生，原子荧光， 卷烟纸 ，汞 引言 目前，汞的测定方法主要有冷原子吸收法和原子荧光法，冷原子吸收法操作繁琐，所用试剂需纯化并有毒性，ICP-AES法，灵敏度比较低，达不到当前检测要求且使用成本较高;氢化物发生-原子荧光法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点。近年来，在环境、卫生领域得到广泛应用。根据国家针对进出口卷烟纸中重金属强制检测要求，本文研究了氢化物发生-原子荧光法测定卷烟纸中汞含量，方法简便、快速，可靠。方法检出限可达到0.005mg/kg,优于其它检测方法。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器 AFS-9780注射式原子荧光光谱仪(北京海光仪器公司); 汞特种空心阴极灯; (北京有色金属研究院)。 ML型可调式电加热板(北京中西远大科技有限公司) 电子天平（塞多利斯科学仪器有限公司） 1.1.2 试剂 ①汞标准储备液1000mg/L(国家标准溶液)。 分别吸取汞标准储备液于容量瓶中，并逐级稀释成1.00mg/L的砷标准使用溶液，介质为5%的盐酸。 ③混合掩蔽剂：称取5g硫脲、5g抗坏血酸于250ml烧杯中，溶于100ml水，配制为50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸混合水溶液。 ④20g/L KBH4水溶液：称取10gKBH4(AR)溶于0.5%KOH水溶液中并定容至500ml。 盐酸：水 1：1（优级纯） 混合酸：V ：V(HNO3):(HClO4)=4:1(所用酸皆为优级纯)。 载流：5%稀盐酸（优级纯） 1.1.3仪器工作条件 汞空心阴极灯电流，50mA;负高压，280V;原子化器高度8mm;氩气流速：载气400ml/分;屏蔽气800ml/分;原子化器炉温200℃;测量方式，标准曲线法;读数方式，峰面积;读数延迟时间，1.0秒;读数时间，10.0秒。 2 试验步骤 2.1 样品预处理（湿法消解） 称取剪碎混匀的纸样１g（精确至0.001g，试样＜1cm×1cm）于200ｍl烧杯或锥形瓶中，通风橱内操作，加入硝酸＋高氯酸混合酸（４：１）10ml，盖上玻璃表面皿或小漏斗，浸泡３０ 分钟后，置于电热板上，温度控制在200℃以下，加热样品完全消解，至产生白烟，样液为无色或微带黄色，蒸发至体积剩余约1-2ml 时，取下烧杯放冷至室温。用水洗入50ml 容量瓶中，加入1：1盐酸5 ml，加10ml混合掩蔽剂，用水定容至刻度，同时做样品空白。 2.2 校准曲线的制备 吸取1.00mg/L的汞标准使用溶液0，0.025，0.05，0.075和0.1ml于一系列50ml比色管中，加入1：1盐酸5 ml，加10ml混合掩蔽剂，用水定容至刻度，摇匀，相当于含汞 0，0.5，1.0，1.5和2.0μg/L，放置30分钟，待测。 2.3 样品测定 按照仪器设定参数和条件分别对标准曲线和样品进行测定，记录结果。 3 结果与讨论 3.1 仪器参数的选择 光电倍增管负高压增大，灵敏度提高，但噪声也相应增大，即空白值高，综合考虑选择280 V。荧光信号随灯电流的增大而增强，同时考虑荧光信号强度和灯的使用寿命，在此试验中选择汞灯30 mA。载气流速在400～600 mL/min时，荧光强度基本稳定，载气流速再增大时荧光强度反而下降；屏蔽气流速大于800 mL/min时，荧光强度趋于恒定。综合考虑砷测定条件，在此选择载气流速400 mL/min，屏蔽气流速800 mL/min。 3.2掩蔽剂用量的影响 由于消解后的样品中可能含有大量干扰汞的基体元素存在，直接用KBH4还原反应不完全，容易造成结果偏低，本文试验了硫脲、硫脲-抗坏血酸作为抗干扰剂，对还原效果进行比较。结果表明硫脲-抗坏血酸混合试剂的效果更佳。它们的浓度应为50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸。同时硫脲还对卷烟纸中Cu2+、Co2+、Ni2+等离子有明显掩蔽作用。混合掩蔽剂>10ml时，Hg的荧光强度趋于稳定，本研究选择用量为10ml。 3.3方法准确度：称取5个批次的样品，分别加入汞标准液(2.0μg/L)后连同样品、样品空白一同消化，然后按本法分别测定6次。汞测得平均值分别为：1.956μg/L，汞回收率分别为90%到110%之间，汞相对标准偏差分别为3.45%到4.72%之间。 表一方法加标结果 样品 Hg含量 ug/L Hg加标结果 ug/L Hg回收率 % 1 0.025 1.9 95 2 0.031 1.96 98 3 0.015 1.8 90 4 0.036 2.04 102 5 0.04 2.08 104 4结论： 试验结果表明，本法运用最新注射式AFS-9780原子荧光分析仪，测定卷烟纸中汞的精确度和准确度及线性关系，均获得满意结果。原子荧光法比其它分析方法更简便，快速，完全，消耗试剂少，从而减少杂质的带入，大大降低了空白值，提高了检测结果的准确性。一次性消解样品用HG-AFS法测定汞，简化操作，提高了检测速度，灵敏度好，准确度高等优点，值得推广应用。 2.2 校准曲线的制备吸取1.00mg/L的汞标准使用溶液0，0.025，0.05，0.075和0.1ml于一系列50ml比色管中，加入1：1盐酸5 ml，加10ml混合掩蔽剂，用水定容至刻度，摇匀，相当于含汞 0，0.5，1.0，1.5和2.0μg/L，放置30分钟，待测。3.3方法准确度：称取5个批次的样品，分别加入汞标准液(2.0μg/L)后连同样品、样品空白一同消化，然后按本法分别测定6次。汞测得平均值分别为：1.956μg/L，汞回收率分别为90%到110%之间，汞相对标准偏差分别为3.45%到4.72%之间。  表一方法加标结果 样品Hg含量ug/LHg加标结果ug/LHg回收率%10.0251.99520.0311.969830.0151.89040.0362.0410250.042.0810