磷酸、柠檬酸等有机酸标准溶液中主要成分含量检测方案(液相色谱仪)

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SHIMADZU APPLICATION NEWS岛津分析应用报告NO.LC-001色谱分析http：//www.shimadzu.com.cn岛津应用技术咨询电话(分析中心) 北京(010)85252416/2417/2352上海(021)64156604 广州(020)87108613 有机酸分析的柱后缓冲电导法与紫外法、直接电导法的比较 摘要柱后缓冲电导法采用柱后调节PH值，电导检测器检测的方法检测有机酸，它避免了经常使用的紫外法选择性低，直接电导法灵敏度低的缺点，是可以实现有机酸准确定量的一种新型分析方法。本文比较了这三种方法的分析结果。 食品中的有机酸是决定食品风味的重要成分，因此，有机酸的测定越来越受到重视。液相色谱法分析有机酸因操作简便而受到大家的欢迎。常规的液相色谱法使用紫外检测器，在205nm附近检测有机酸。因为很多化合物在此位置都有吸收，所以在检测中，目标组分易受样品本底中杂质的影响。使用选择性强的电导检测器可减少这种影响，但通常的直接电导法检测都是使用酸溶液作流动相，背景电导率高，而且酸溶液抑制了样品中有机酸的解离，使检测的灵敏度下降。本次试验采用柱后缓冲，电导检测的方法，同时避免了这两个缺点。 图1为本研究中使用的 HPLC 流程图。经过 图17有机酸分析系统 1、2、输液泵；3、进样器；4、柱温箱； 5、电导检测器；6、数据处理装置；7、混合器； 8、色谱柱；9、流动相；10、缓冲液 流速、温度、流动相浓度的变化实验，确定了最佳的实验条件。使用此条件，可在37分钟内完成11成分的分析(见图2)，线性和重现性良好。 图211种有机酸标准品(100ppm， 10c_)的色谱图 1、磷酸； 2、柠檬酸； 3、丙酮酸； 4、苹果酸； 5、琥珀酸； 6、甲酸； 7、乙酸； 8、己二酸； 9、庚二酸； 10、丁酸； 11、乳酸 为说明它的特长，本次研究中用紫外检测法和直接检测法作了对比实验。 图3、4是本法与紫外检测法的比较。所有样品都通过0.45cc膜过滤器的过滤， 10cL进样。从比较图中可以看出，对这两种样品，使用电导检测器都减少了样品背景中有紫外吸收的杂质干扰，提高了基线分离的程度，增加了定量的可靠性。 图3橙登的色谱图对比(左：UV检测法；右：柱后缓冲电导检测法) 图4啤酒的色谱图对比(左：UV检测法；右：柱后缓冲电导检测法) D岛津国际贸易(上海)有限公司 图5是本法与直接检测法的比较。从图中可看出，尽管有机酸因缓冲液的加入而被稀释，仍可大幅提高有机酸的检测灵敏度。 (左：直接检测法；右：柱后缓冲电导检测法) 表1柱后缓冲电导检测法分离测条件 分析柱： Shim-pack SCR-102H (8.0mmL.D.× 300mmL.)2根 流动相： 10mMp-甲基苯磺酸 流速： 0.9mL/min 温度： 35C 缓冲液： 40mM Bis-Tris 水溶液， 内含10mMp-甲基苯磺酸和100u MEDTA 流速： 0.9mL/min 检测池温度： 43℃ 表2紫外检测法的分离检测条件 分析柱： Shim-pack SCR-102H (8.0mmL.D.×300mmL.)2根 流动相： 5mM HCLO4 流速： 0.8mL/min 温度： 60℃ 检测波长： 210nm 表3直直接电导法的分离检测条件 直接电导法的分离检测条件 分析柱： Shim-pack SCR-102H (8.0mmL.D.×300mmL.)2根 流动相： 10mM p-甲基苯磺酸 流速： 0.9mL/min 温度： 35℃