自来水中硝酸盐氮检测方案(紫外分光光度)

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硝酸盐氮检测-紫外分光光度法 l前言 中国卫生部于2006年12月29日发布了《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)，2007年7月1日起实施，代替我国二十二年来实行的国家标准《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-1985)。 作为水质常规指标中的毒理指标，硝酸盐的检测非常重要。婴幼儿是饮用水中硝酸盐的敏感人群。过量硝酸盐导致婴儿高铁血红蛋白白血病。硝酸盐可在婴儿胃中还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐能氧化血红蛋白为高铁血红蛋白，而高铁血红蛋白不能够输送氧气到全身，导致白血病。幼小婴儿的血红蛋白比年龄较大的儿童和成人更容易形成高铁血红蛋白。 尽管对于亚硝酸盐和硝酸盐是否致癌的问题上一直有争议，目前硝酸盐还是作为重要的毒理学指标进行检测。 1985年版的 《生活饮用水卫生标准》(GB5749-1985)中，硝酸盐(以氮计)的限值为20mg/L。在2006年版的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中，限值降低为10mg/L(地下水源限制时为 20mg/L)c 限值订为 10mg/L 与国际水平接轨。在特殊情况下，比如在某些地区，地下水中含硝酸盐含量高，允许限值订为 20mg/L。在我国过去的这么多年中，饮用水中硝酸盐氮限值设在 20mg/L时没有在流行病学方面对人体健康有明显影响。 在《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》(GB/T 5750.5-2006)中，对于硝酸盐氮的检测规定了四种方法：麝香草酚分光光度法、紫外分光光度法、离子色谱法、镉柱还原法。 本文采用了紫外分光光度法。利用硝酸盐在220nm波长具有紫外吸收和在 275nm 波长下不具吸收的性质进行测定。 本方法最低检测质量： 10pg 适用浓度范围： 0-11 mg/L |使用仪器 岛津UV-2450 UVProbe 软件 |实验药品 盐酸、硝酸钾、蒸馏水 |溶液配制 1.盐酸溶液：盐酸与蒸馏水以1：11比例混合均匀。 2.硝酸盐氮标准溶液。(以氮计)100mg/L：尔取经105℃烘箱干燥2小时的硝酸钾(KNO3)0.7218克，溶于纯水中并定容至1000mL。 3.将前面配好的100mg/L 的硝酸盐标标准溶液稀释10倍，为 10mg/L。 |待测样品 北京市某区自来水 |实验步骤 1.取50mL 自来水样，加1mL盐酸溶液。 2.分别吸取0、10、20、30mL 的10mg/L的硝酸盐氮标准溶液，于50mL比色管中，配成0、2、4、6mg/L的硝酸盐氮标准系列，各加盐酸溶液1mL 3.用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220nm与275nm下测定吸光度。 l数据计算 在标准及样品的220nm 波长吸光度减去2倍于275nm波长的吸光度，绘制标准曲线并确定水样浓度。 |实验结果 在标准及样品的220nm 波长吸光度减去2倍于275nm 波长的吸光度，绘制标准曲线。数据见表1，标准曲线见图1。 测定北京市某区居民用水点的自来水，取样时间2007年6月11日。数据见表2。 表11标准曲线的浓度及吸光度数据 NO3-N(mg/L) A220 A275 A220-2×A275 1 0 -0.001 -0.000 -0.001 2 2 0.496 -0.003 0.502 3 4 0.976 -0.004 0.984 4 6 1.443 -0.006 1.455 ■表2北京市某区自来水硝酸盐氮测定结果 测定次数 A220 A275 A220-2×A275 NO3-N(mg/L) 1 1.185 -0.002 一 - 2 1.187 -0.002 - - 平均 1.186 -0.002 1.191 4.901 结论 北京市某区自来水测定结果硝酸盐氮为 4.90mg/L，低于国家标准《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)要求的限值10mg/L。检测结果合格。 紫外方法是化学分析的常用方法，紫外分光光度计是最广泛使用的仪器。在检测重要毒理指标硝酸盐氮时，紫外方法相对简便，是很可行的检测方法。 图1硝酸盐氮标准曲线 ( |参考文献 ) ( 1.中国疾病预防控制中心，鄂学礼，在中国建设部2007 年6月16日青岛"城市供水安全与水质管理研讨会"上报 告资料《生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)》 ) DF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建www.fineprint.cn