多环芳烃中苯并 [j] 荧蒽检测方案(气质联用仪)

智能文字提取功能测试中

2气相色谱-质谱条件 结论 50%苯基甲基聚硅氧烷气相色谱柱的独特选择性分离包括苯并荧蒽在内的18种多环芳烃 Anila I. Khan， Thermo Fisher Scientific， Runcorn， UK 介绍 PAH分析最常用的气相色谱柱为低极性5%联苯/95%二甲基聚硅氧烷(与5SilMS 相当)固定相色谱柱。根据美国EPA 方法610可分离16种多环芳烃的标准混合物。然而，当往混合物中添加两个EU多环芳烃，即：苯并[e] 芘和苯并[j]荧蒽时， 苯并[j]荧蒽会其其它其它两种异构体成分(即：苯并荧蒽b和苯并荧蒽k)一起洗脱出来。气相色谱-质谱法难以分离这三种复杂的异构体。 TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱固定相，不像其它50%苯基甲基聚硅氧烷(17MS)固定相，它经优化后可提供独特选择性，从而可用气相色谱-质谱法分离异构体对和异构多环芳烃。所以该色谱柱可完全分离这些关键对。在 TraceGOLD TG-17SilMS气相色谱柱上从苯并荧蒽b和苯并荧蒽k中分离了苯并[j]荧蒽及18种多环芳烃。与5%联苯/95%二甲基聚硅氧烷固定相气相色谱柱相比，这种低流失色谱柱可为分离关键对和异构体提供更多分辨能力。 实验详情 消耗品 件号 色谱柱： TraceGOLD TG-17SilMS， 30 mx 0.25 mm × 0.25 pm 26072-1420 5%联苯/95%二甲基聚硅氧烷(与5SilMS 相当) 固定相色谱柱30m×0.25mm × 0.25 pm 隔垫： Thermo Scientific BT0， 17 mm 31303211 衬管： Thermo ScientificM 不分流 FocusLinerM衬管， 453T2999 用于50mm 进样进样针，5×8×105mm 色谱柱卡套： 100%石墨卡套，用于Thermo ScientificMTRACEM 自动进样进样器 29053488 0.1-0.25 mm(内径) 色谱柱卡套： 石墨/Vespel@卡套，用于连接管路，0.1-0.25mm(内径) 29033496 进样进样器： 10pL固定针进样进样器，用于 Thermo ScientificTriPlusMRSH 自动进样器 365D0291 样品瓶和瓶盖： Thermo ScientificM NationalM TargetDP(9mm)宽木螺盖样品瓶 C4000-1W Thermo Scientific National 9 mm 螺盖和隔垫，红色聚四氟乙烯/白色硅胶 C5000-53B /红色聚四氟乙烯材质 样品制备 按照美国 EPA 方法 610 以 10 pg/mL 的浓度将苯并[j]荧蒽和苯并[e]芘添加到由16种多环芳香烃构成的混合物中。 仪器： 气相色谱仪： Thermo Scientific TRACE GC UItra TM 自动进样器： Thermo ScientificM " TriPlus RSHM 检测器类型： Thermo Scientific | ISQM质谱仪 载气： 氦气 色谱柱流量： 1.2mL/min，恒流 柱箱温度： TG-17SilMS： 90℃ (1.0 min)， 30℃ /min， 250℃， 4℃ /min，330℃ (5 min) 5SilMS同等物： 90℃(1.0 min)， 25℃ /min，， 280℃， 4℃ /min， 320℃(2 min) 进样类型： 分流式/不分流 进样器工作方式： 分流式 25：1， 30 mL/min 分流流量 进样器温度： 250C 传输管路温度： 300C 来源温度： 250℃ 离子化条件： 电子轰击电离(El) 电子能量： 70 eV 发射电流： 50 pA 溶剂延迟时间： 2.8 min 扫描范围： 40-450 amu 全扫描 进样进样体积： 1pL 使用 Thermo ScientificXcaliburM软件采集并处理数据。 图1所示为在 TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱上对18种多环芳烃进行分离，图2所示为与 5SilMS定相气相色谱柱相当固定相的比较。由于是异构状态，化合物苯并荧蒽b、苯并荧蒽k和苯并荧蒽j需要进行色谱分离。要实现色谱分离，需要TG-17SilMS 毛细管色谱柱所提供的独特选择性，如图1所示。当与5SilMS气相色谱柱(图2)比较时，TG-17SilMS 色谱柱完全分离了三个异构体。 比较峰值16和17的选择性，使用 TG-17SilMS气相色谱柱时，会出现共流出的现象；但使用基于分子量差异的质谱仪可以分离出它们。图2中同等的 5SilMS显示了化合物16和17异构体的分离。 TG-17SilMS 色谱柱中的固定相设计用于达到高温下低流失的目的，如图1所示。这是高沸点时分析迟洗脱、大分子多环芳烃的理想选择。 图 1. TG-17SilMS 30 m×0.25mm×0.25pm 气相色谱柱上10 pg/mL18 种成分混合物的总离子流色谱图 (TIC) 图2.同等 5SilMS 定相30mx0.25mm ×0.25 pm气相色谱柱上 10 pg/mL 18 种成分 PAH 混合物的总离子流色谱图(TIC)。 TG-17SilMS 5SilMS同等值 峰号 化合物 tR (min) tR (min) 1 萘 4.10 3.91 2 苊烯 5.59 5.44 3 苊 5.69 5.62 4 芴 6.12 6.13 5 菲 7.18 7.08 6 蒽 7.21 7.13 7 荧蒽 9.01 8.26 8 芘 9.63 8.49 9 苯并[a]蒽 13.05 9.86 10 䓛 13.36 9.91 11 苯并[b]荧蒽 17.53 11.59 12 苯并[j]荧蒽 17.64 11.59 13 苯并[k]荧蒽 17.77 11.62 14 苯[a]芘 19.14 12.09 15 苯并[e]芘 19.37 12.20 16 茚并[1，2，3-cd]芘 24.11 14.61 17 二苯苯[a，h] 24.11 14.67 18 苯并[g，h，il 25.52 15.21 31 二十碳四烯酸甲酯( C20：4[顺-5，8，77，14]) 2 69.06 32 二十三烷酸甲酯(C23：0) 2 70.06 33 二十二碳二烯酸甲酯(C22：2[顺-13，16]) 2 70.57 34 二十四烷酸甲酯(C24：0) 4 71.06 35 顺式-5，8，11，14，17-二十碳五烯酸甲酯 2 73.41 36 二十四碳一烯酸甲酯(C24：1[顺-15]) 2 74.74 37 顺-4，7，10，13，16-二十二碳六烯酸甲酯 2 77.23 表1.根据10 pg/mL 18 种多环芳烃的保留时间进行的峰识别 TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱可分离三种复杂的异构体多环芳烃，即：苯并荧蒽b、苯并荧蒽k和苯并荧蒽j。该色谱柱还可分离菲和蒽等其他异构体对。由于关键对 茚并[1，2，3-cd]芘(峰值16)和二苯并[a，h]蒽(峰值17)不是异构体，所以用质谱仪便可轻易地分离。