防水乳液中丙烯酸丁酯单体检测方案(自动进样器)

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结论 防水乳液中的丙烯酸丁酯和苯乙烯单体的测定 李景林余翀天梁立娜赛默飞世尔科技(中国)有限公司 引言 目前，我国在防水材料的开发应用领域与世界先进国家的差距主要表现在高聚物防水涂料的生产与应用量很小而该涂料在生产过程中，残留的苯乙烯单体和丙烯酸汀酯的含量，反应着生产工艺、原料使用率水平。而目前，这两种单体的检测方法，并没有明确的标准。 本实验通过顶空色谱法，采用 Thermo Scientific 最新的Trace 1300气相色谱仪，配合 Triplus RSH 自动进样器，采用顶空进样，分析分析防水乳液中的丙烯酸丁酯和苯乙烯单体含量，分析结果准确，重重性高。 实验材料 仪器与试剂Trace 1310气相色谱仪，配备了SSL (分流/不分流进样口)和 FID(火焰离子化检测器)；自动进样器： Triplus RSH三合一自动进样器色谱工作站： Chromeleon 7.2环丙基甲基酮丙酮、丙烯酸丁酯、苯乙烯为色谱纯分析样品为进口某厂家实际样品色谱条件 表1.典型仪器分析条件 检测器 FID 色谱柱： TG-WAXMS 色谱柱长 60m 色谱柱内径 0.25 mm 色谱柱膜厚 0.25 pm 温度： 进样 200℃ 检测器 250℃ 柱温 40 ℃(1 min)-10℃ /min-150℃(0min)-20℃/ min-220℃ (5 min) 载气： 氮气 流速 恒流1.0 ml/min 分流比： 10：1 进样量 1.0mL 顶空 孵化炉：70℃ 进样针：120℃ 孵化时间：20 min 检测器： H2 35 ml/min； Air 350 ml/min Make-up： 40ml/min 分析结果与谱图 1.标准溶液配置：分别以水和乳液为溶剂，配置同等浓度的标准溶液，得到的谱图分别为图1和图2所示：从分析结果中，可以发现乳液为基体的标准溶液，其回收率要低于水为基体的溶液，具体的实验结果如表2所示 图1.水为溶剂的标准色谱图 图2.乳液为溶剂标准色谱图 表2.不同浓度的乳液回收率表 浓度 乳液 10%乳液 5% 1% 0.5% 0.1% 回收率(ST)% 0.6 6 12 40 60 85 2.采用乳液为溶剂，配备得到的 0.1，0.5，1，4，10ug/ml的标准溶液，扣除基质中的峰面积，得到5个不同水平的校正曲线，如图3和图4所示 3.实际样品分析结果：将实际样品注入色谱中得到的谱图如图5所示，丙烯酸异丁酯未检出，苯乙烯含量为0.02ug/ml 图3.丙烯酸丁酯校正曲线 图4.苯乙烯校正曲线 Thermo Scientific 的 Trace 1310色谱仪配合 Thermo Triplus RSH三合一的自动化平台，采用顶空色谱法在分析防水乳液中的丙烯酸异丁酯和苯乙烯，方法简单，不需要复杂的前处理，结果重现性好。对于监控防水乳液涂料生产工艺改进，具有指导意义。 ( [1]韩世涛唐宝林李秀成复合改性聚苯乙烯乳液防水涂料[J]新型建筑材料1999年04期 ) 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：8008105118400 6505118(支持手机用户) ThermoFisherSCIENTIFIC AN_C-GC-