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复方甘草口服溶液中吗啡检测方案(搅拌器)

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复方甘草口服溶液中的吗啡经固相萃取小柱CNWBOND LC- C18柱提取洗脱后，用CNWSIL C8柱液相色谱柱测定含量。

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上海安谱科学仪器有限公司Tel： 021-54890099Fax： 021-54248311Shanghai ANPEL Scientific Instrument Co.， Ltd. 网站： www.anpel.com.cn 题目：复方甘草口服溶液中吗啡的检测 (SPE-HPLC) 方法概要：复方甘草口服溶液中的吗啡经固相萃取小柱 CNWBOND LC-C18 柱提取洗脱后，用CNWSIL C8 柱液相色谱柱测定含量。关键词：复方甘草口服液，吗啡，硅胶基质反相SPE 小柱， CNWBOND LC-C18 柱(CA0953，500MG/3ML)， CNWSIL C8 液相色谱柱(LAEQ-0815004605，150mm*4.6mm*5um) 参考方法：中华人民共和国药典， 2005年版，二部， p.420 方法步骤： 1. 样品溶液的制备吗啡：取 CNWBOND LC-C18(CA0953)固相萃取柱一支，依次用甲醇-水(3：：11) 15mL与水5mL冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量，滴加氨试液至 pH值为9)冲洗至流出液 pH 值约为9，待用。将上述供试品超声处理10分钟，取出，摇匀，精密量取0.5mL，至上述固相柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的 pH 值约为9(上样前另取同体积的续滤液预先调试，，以确定滴加氨试液的量)，摇匀，待溶剂滴尽后，用水20mL冲洗，用5%醋酸溶液洗脱，用5mL量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，即得。 2...HPLC 测定方法：用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的 CNWSIL C8 柱(LAEQ-0815004605) ，以0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L 庚烷磺酸钠溶液-乙腈(18：18：5)为流动相，检测波长220nm，精确吸取样品溶液和 0.01mg/ml的吗啡标准溶液各20山L注入高效液相色谱仪，按外标法以峰面积计算出其含量。结果分析：每毫升复方甘草口服溶液应含无水吗啡 0.0765~0.104mg。固相萃取小柱吗啡回收率>95%，分离良好。吗啡标准溶液图谱复方甘草口服液中吗啡图谱

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