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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 金钱草分析 金钱草的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为报春花科植物过路黄Lysimachia christinae Hance 的干燥全草。夏、秋二季采收,除去杂质,晒干。 【功能与主治】利湿退黄,利尿通淋,解毒消肿。用于湿热黄疸,胆胀胁痛,石淋,热淋,小便涩痛,痈肿疔疮,蛇虫咬伤。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360 nm。理论板数按桷皮素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备:取榭皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1mL各含檞皮素4 ng、山柰素20ug的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约1.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50mL, 密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25 mL, 精密加入盐酸5 mL,置90℃水浴中加热水解1小时,取出,迅速冷却,转移至50 mL量瓶中,用80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液各10pL,注入液相色谱议,测定,即得。 本品按干燥品计算,含檞皮素(CsHo0,)和山奈素(CsH1oO,)的总量不得少于0.10%。 金钱草 ( 样品来源:本品为报春花科植物过路黄Lysimachia christinae Hance 的干燥全草。夏、秋二季采收,除去杂质,晒干。 产地:浙江。 ) ( 对照品:皮素(上海同田生物技术有限公司,批号:08120411,含量:99%)、山柰素(上海同田生物技术有限公司, 批号:08050421,含量:99%)。 ) 对照品溶液的制备:取皮素、山柰素对照品适量,分别制成储备液,然后用流动相制成每1 mL各含30 ug、20ug的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)1.5026 g, 置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25 mL,精密加入盐酸5mL, 置90℃水浴中加热水解1小时,取出,迅速冷却,转移至50mL量瓶中,用80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,再将续滤液用80%甲醇稀释2倍,即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 色谱柱: Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm, 2.2 um) 仪器配置: 流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.5)(33:67) 柱主温:70℃ 检测波长:360 nm 采集频率:40Hz 流 速::1.2 mL/min UFLC-20ADXR 高压泵SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A系统控制器SIL-20AC自动进样器 进样量: 4pL 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 槲皮素 2.803 66800 14204 8970 1.27 山奈素 5.063 38249 4910 10920 1.09 槲皮素标准曲线 峰面积 重复性数据如下: 槲皮素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.803 66800 2.798 133993 2 2.802 66919 2.796 134086 3 2.799 66860 2.793 133909 Average 2.801 66860 2.796 133996 RSD% 0.07 0.09 0.09 0.07 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 山奈素标准曲线 峰面积 山奈素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.803 66800 2.798 133993 2 2.802 66919 2.796 134086 3 2.799 66860 2.793 133909 Average 2.801 66860 2.796 133996 RSD% 0.07 0.09 0.09 0.07 色谱柱: Shim-pack XR-ODS II (3.0x75 mm, 2.2um)流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.5)(33:67)柱温:70 ℃检测波长:360 nm采集频率: 40 Hz流速:1.2 mL/min进样量:4ul
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北京谱朋科技有限公司为您提供《金钱草中山奈素检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《金钱草中山奈素检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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