方案详情文
智能文字提取功能测试中
中国药典2010年版对应高效液组色谱方法图库(第一册)65163引领分析沂技.在北尿谱oaQQ40061 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册) 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 何首乌分析 结合蒽醌 何首乌的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为蓼科植物何首乌Polygonum nultiflorum Thunb.的干燥块根。秋、冬二季叶枯萎时采挖,削去两端,洗净,个大的切成块,干燥。 【功能与主治】解毒,消痈,润肠通便。用于瘰疬疮痈,风疹瘙痒,肠燥便秘;高血脂。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备:取大黄素对对品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成制1mL含大黄素80pg,大黄素甲醚40pg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL, 称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5mL作为供试品溶液A(测游游蒽醌用)。另精密量取续滤液25mL,置具塞锥形瓶中,挥去溶剂,精密加8%的盐酸溶液20mL, 超声处理(功率100W, 频率40kHz)5分钟, 加三氯甲烷20 mL, 加热回流1小时,取出,冷却,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,取酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次15mL, 合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液B(测总蒽醌用)。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液容10pL,注入液相色谱仪,测定,即得。 结合蒽醌含量=总蒽醌含量一游离蒽醌含量 本品按干燥品计算,结合蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0.10%。 何首乌药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中何首乌的含量测定以结合蒽醌为质量评价依据之一,何首乌在Incrtsil ODS-3中的色谱特点为:在流动相组成为甲醇-0.1%磷酸溶液系统时,流动相的比例对大黄素、大黄素甲醚与相邻色谱峰的分离具有显著的影响,选择甲醇比例在75~85%(v/v)之间均可以获得满意的分离度,考虑到分析时间长短,仍选用流动相比例为甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20);柱温对大黄素、大黄素甲醚与相邻色谱峰的分离基本无影响较大,故选用40℃柱温。 何首乌 样品来源:本品为蓼科植物何首乌Polygonun multiflorum Thunb.的干燥块根。秋、冬二季叶枯萎时采挖,削去两端,洗净,个大的切成块,干燥。产地:四川。 对照品:大黄素(上海同田生物技术有限公司,批号:09021821,含量:99.37%)大黄素甲醚(上海同田生物技术有限公司,批号:08080522,含量:98.686%) 供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5mL作为供试品溶液A(测 引领分析沂技.在北尿谱oaQQ4006165163 何首乌 游离蒽醌用)。另精密量取续滤液25mL,置具塞锥形瓶中,挥去溶剂,精密加8%的盐酸溶液20mL, 超声处理(功率100W,频率40kHz)5分钟,加三氯甲烷20mL, 加热回流1小时,取出,冷却,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,取酸液再用三氯甲烷振摇提取3次, 每次15mL, 合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液B(测总蒽醌用)。 对照品溶液的制备:取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1mL含大黄素80ug,大黄素甲醚40ug的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-3 (4.6× 150 mm,5pm) 流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20) 柱温:40℃检测波长:254 nm流速:1mL/min 进样量:10pL ※此条件同样适用于lnertsil ODS-4 (4.6×150mm,5 u m) 推荐使用条件范围: 仪器配置: 色谱柱: Inertsil ODS-3 (4.6× 150 mm, 5pm)流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(75~25:85~15)柱温:35~40℃检测波长:254nm流速:1.0mL/min LC-10ADvp 高压泵 DGU-14A脱气机 SPD-M10Avp二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-10ASvp柱温箱 SIL-HTc 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 大黄素 9.253 3295352 198418 6943 1.07 大黄素甲醚 18.310 640225 22155 9079 1.07 引领分析科技技京谱朋ro阴dQQ4006165163 大黄素标准曲线 大黄素甲醚标准曲线 浓度mg/L 浓度mg/L 重现性数据如下 大黄素 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 9.091 6007427 3295352 3294237 3289196 9.093 6032201 3 9.088 6031947 9.253 3289196 AverageRSD% 9.091 6023858 9.254 3292928 0.027 0.23 0.025 0.099 大黄素甲醚 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 18.214 82435518.201 82269418.277 829791 18.310 640225 18.319 635780 18.306 637772 AverageRSD% 18.231 8256130.22 0.45 18.312 637925 0.036 0.35 *本数据山北京人学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5μm) 流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20 )柱温: 40℃检测波长254 nm 流速1ml/min 进样量10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μm)
关闭还剩1页未读,是否继续阅读?
继续免费阅读全文产品配置单
北京谱朋科技有限公司为您提供《何首乌中大黄素甲醚检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《何首乌中大黄素甲醚检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
我要纠错相关方案