酸洗液中HF&H2SO4&HNO3含量检测方案(其他电化学仪)

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9.Metrohm AB-CN(CC)-00333-10-859-082015-温度滴定法测定酸洗液中 HF/H2SO4/HNO3含量 AB-CN(CC)-00333-10-859-082015-温度滴定法测定酸洗液中HF/H2SO4/HNO3含量 电位滴定应用报告AB-CN(CC)-00333-10-859-082015 温度滴定法测定酸洗液中 HF/H2SO4/HNO3含量 使用 Metrohm 859 温度滴定仪对新制酸洗液中 HF/H2SO4/HNO3含量分别进行了测定，同时用已知含量模拟样进行了方法可行性的验证实验。并与电位滴定结果进行比对。 样品 透明发烟液体，新制酸洗液。 仪器 859温度滴定仪 2.859.0010 温度电极 6.9011.040 10mL Dosing Unit 6.3032.210 50mL Dosing Unit 6.3032.250 20mL Dosing Unit 6.3032.220 802搅拌器 2.802.0010 试剂 A1(NO3)3，分析纯 NaOH，分析纯 Pb(NO3)2，分析纯 HF，分析纯 HzSO4，分析纯 HNO3，分析纯 邻苯二甲酸氢钾，基准 NaF，分析纯 样品分析： 滴定剂 分析目标物质 1.0mol/L Al(NO3)3 HF 1.0mol/L NaOH 总酸 1.0mol/L Pb(NO3)2 HSO4 差减法 HNO3 1. HF含量的测定 滴定剂标定 分别称取不同质量的干燥 NaF，精确至0.1 mg.加入20 mL纯水， 30 mL pH 4.5缓冲溶液，用1mol/L Al(NO3)3溶液进行温度滴定至终点，记录消耗的滴定剂体积V。 以消耗NaF 的物质的量为×轴，滴定剂消耗体积为Y轴做曲线，曲线斜率倒数即为滴定剂浓度。 空白及样品测定 称取一定质量样品于滴定杯中，加入20mL纯水，然后加入30 mL pH 4.5缓冲溶液。待温度平衡至室温后用 1 mol/L AI(NO3)3溶液进行温度滴定至终点。 AB-CN(CC)-00333-10-859-082015-温度滴定法测定酸洗液中 HF/H2SO4/HNO3含量 以样品质量为×轴，消耗滴定剂体积为Y轴，做曲线，所得曲线的丫轴截距的绝对值为方法空白。 以消耗邻苯二甲酸氢钾的物质的量为X轴，滴定剂消耗体积为丫轴做曲线，曲线斜率倒数即为滴定剂浓度。 2. H2SO4含量的测定 空白及样品测定 滴定剂标定 称取一定质量样品于滴定杯中，加入50mL纯水。待温度平衡至室温后用1 mol/L NaOH 溶液进行温度滴定至终点。 量取不同体积 1M H2SO4溶液于滴定杯中，加入50mL纯水，用1 mol/L Pb(NO3)2溶液进行温度滴定至终点，记录消耗的滴定剂体积Ⅴ。 以样品质量为X轴，消耗滴定剂体积为为轴，做曲线，所得曲线的丫轴截距的绝对值为方法空白。 以消耗H2SO4的物质的量为X轴，滴定剂消耗体积为Y轴做曲线，曲线斜率倒数即为滴定剂浓度。 样品前处理：无样品前处理 空白及样品测定 仪器参数 >Method 称取一定质量样品于滴定杯中，加入50mL纯水。待温度平衡至室温后用 1 mol/LPb(NO3)2溶液进行温度滴定至终点。 TET Stirring rate 13 >Start condition Start volume 0ml 以样品质量为X轴，消耗滴定剂体积为Y轴，做曲线，所得曲线的Y轴截距的绝对值为方法空白。 Dosing rate max Pause 30s >Titration parameters Dosingrate 2ml/min 3. HNO3含量的测定(总酸测定) Filter factor 50 滴定剂标定 >Stop condition Stop volume 手动停止 分别称取不同质量的干燥邻苯二甲酸氢钾，精确至0.1mg。加入50mL纯水，用1 mol/L NaOH溶液进行温度滴定至终点，记录消耗的滴定剂体积V。 >Evaluation Evaluation start 0.1mL EP criterion exothermicc -t-5 结果： 模拟样的测定结果： 9..Metrohm 模拟样中各组分 模拟样中各组分含量% 实际所测 含量% HF 15.15 14.80 H2SO4 25.76 25.76 总酸 95.99 94.30 *总酸以 HNO3十 经模拟样验证，用此方法测定酸洗液中各组分含量可行，因此用此方法测定样品1中各组分含量总结如下： 样品1中各组分 电位滴定测各 组分含量% 温度滴定 测各组分含量% HF 5.11 4.76 H2SO4 31.15 30.81 总酸 77.74 78.47 HNO3 22.88 23.87 具体实验数据如下： 1.样品1中HF含量的测定 Al(NO3)3浓度标定N (mmol)=mNaF>98%/41.99×1000其中， mNaF---NaF 的质量98%---NaF 的百分含量 41.99---NaF 的摩尔质量 mNaF(g) EP1(mL) N(mmol) 0.5835 2.37 2.27 0.7832 3.14 3.05 0.9585 3.83 3.73 1.0824 4.29 4.21 C AI(NO3)3=1/0.9948=1.0052mol/L 图1Al(NO3)3滴定剂标定曲线 空白及HF含量 HF(%)=(EP1-EPblank)XCAI(NO3)3×MHF×6/m/10HF 转换成等量 HNO3=HF%XMHNo3/MHr 其中：EP1---消耗滴定剂体积， mL CAINO3)3---滴定剂浓度MHF---HF 摩尔质量； MHNO3---HNO摩尔质量m---样品质量 样品 (g) EP1 (mL) 空白 (mL) HF 含量(%) 平均含量 0.9369 0.47 0.1043 4.75 4.76 1.9783 0.88 4.75 2.9203 1.26 4.78 3.9329 1.65 4.75 相当于 HNO3 含量=4.76/20*63=14.99% VH2S04(mL) EP1(mL) N(mmol) 2 2.16 2 3 3.21 3 4 4.23 4 5 5.24 5 C Pb(NO3)2=1/1.027=0.9737mol/L 39 ·15 .-9 -33 ·-57 -81 -105 图3 Pb(NO3)2滴定剂标定曲线 图2样品1中HF含量测定谱图 空白及H，SO4含量2.样品1中HSO4含量的测定HSO4(%)=(EP1-EPblank)XCPb(NO3)2XMH2S04/m/10Pb(NO3)2浓度标定HzSO4转换成等量 HNO=HzSO4%XMHN03×2/MN (mmol)=VH2S04>C H2S04 H2SO4 其中，VH2SO4---所量取 HzSO4体积， mL CH2SO4---H2SO4浓度， 1mol/L 样品(g) EP1 (mL) 空白(mL) HSO4 含量 (%) 平均 含 量% 0.5887 2.08 0.1570 31.14 30.81 1.0277 3.44 30.54 1.3420 4.47 30.69 图 5 NaOH 滴定剂标定曲线 图4样品1中HzSO4含量测定谱图 相当于 HNO3 含量=30.81*2/98*63=39.61% 空白及总酸含量 3.样品1中总酸含量的测定Na0H 浓度标定 HNO3%=总酸-HF%-HSO4% N(mmol)=m邻苯二甲酸氢钾/204.22×1000 其中，m邻苯二甲酸氢钾---领苯二甲酸氢钾的质量 204.22---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量 m邻邻(g) EP1(mL) N(mmol) 0.4028 2.11 1.97 0.5205 2.70 2.55 0.6095 3.14 2.98 样品(g) EP1 (mL) 空白(mL) 总酸 含量 (%) 平均 含 量% 0.2439 3.15 0.0694 78.54 78.47 0.3670 4.69 78.26 0.4087 5.24 78.59 0.5075 6.48 78.47 图6样品1中总酸含量测定谱图 结果与讨论 1. 样品1中所含 HF 含量为 4.76%， HSO4含量为 30.81%， HNOs含量为23.87%。 2. 与电位滴定相比，各酸组分含量基本相当。 3. 温度滴定测定时，搅拌速度应该加快，此实验用搅拌速度为13。 4. Pb(NO3)2滴定 HzSO4时，所产生的沉淀会沾粘在电极表面，需及时擦拭冲洗，以免影响电极响应速度。 应用领域电镀行业、化工行业关键词859 温度滴定；酸洗液；HF；H 2 SO 4 ；HNO3绑定仪器：859