废水中氨氮检测方案(定氮仪)

智能文字提取功能测试中

应用文章 2007 蒸馏仪 K-360 测定废水中的氨氮 1.摘要 氨是衡量水和废水中的关键参数。该应用根据官方方法 (DIN 38 406-E5-2， ISO5664， EPA 350.2， AOAC 973，49)描述了用蒸馏法和电位滴定法量氨的过程。 2.仪器 - K-360 蒸馏仪(带万通滴定仪)1 - 300ml样品管 500ml样品管 -移液管(25，50，100ml) 3.试剂 3.1化学试剂 磷酸二氢铵， Merck，1.01126 硼酸， Schweizerhall 80948-155 HCI 0.1M， Riedel-de-Haen 35335 NaOH，Merck1.06495 磷酸氢二钾 K2HPO4， Riedel-de-Haen 04248 磷酸二氢钾 KH2PO4， Riedel-de-Haen 04243 3.2溶液配制 所有的溶液都必须用无氨水配制，如蒸馏水或去离子水。 ·1M NaOH每升水中溶解40g NaOH ·磷酸缓冲溶液 溶解14.3g磷酸氢二钾和68.8g磷酸二氢钾在1L水中，溶液需充分搅拌或摇匀以保证完全溶解。 ·HCI 0.02M HCI 1M 以1：5稀释(如稀释100ml 1MHCI 到500ml容量瓶中，用水加至容量瓶刻度) ·硼酸4% 溶解200g硼酸到4L水中，用10%的NaOH调节pH值4.65，最后溶液加至5L。 1可以使用步琦的其他蒸馏仪 4.过程 4.1样品量 样品量根据预期中氮的含量取样。 <10 mg/L 250 mL (用500mL样品管) 10-20 mg/L 100 mL 20-50 mg/L 50 mL BUCHI 4.2样品制备 样品应尽快分析，或者在4℃下保存，并用H2SO4(2ml/L)酸化。 加1M NaOH， 调节样品的 pH 值到6-7.3。用pH计或者用指示剂(溴甲酚蓝，样品的颜色必须在黄色(pH6)和蓝色(pH7.4)之间，理想颜色是灰色)的颜色验证pH值。 注意： 如果试样中有氯存在，必须加入少量硫代硫酸钠(Na2S2O3)去除氯。尿素的存在会影响蒸馏结果偏高。 4.3蒸馏 表1K-360蒸馏参数 蒸馏 NaOH 25 ml 硼酸 50 ml 反应时间 1s 蒸汽力度 100% 蒸馏时间 300s 滴定液 0.02M HCI 根据 K-360 和万通滴定仪操作手册上的步骤，每每组样品需要做空白3 用磷酸缓冲液取代 NaOH 推荐做3个空白 4.4计算 V1：滴定样品所消耗盐酸体积 V2：滴定空白所消耗盐酸体积 VO：样品体积 c=盐酸的摩尔数，在本次应用中为0.01(注意，如果用H2SO4做滴定剂，需要摩尔数乘以2，因为H2SO4是二价的。) 14.01=氮的相对摩尔质量 如果结果用NH3表示或者用铵盐(NH4*)表示，氮的浓度分别需要乘以1.216(用NH3表示)和1.288(用NH4*表示)。 5.验证 5.1分析磷酸二氢铵溶液 样品体积 250mL* 150 mL 100mL 50mL 25mL 加入量 mg N/L 6.05 6.05 14.36 31.63 60.46 结果1 6.05 5.81 14.76 31.28 59.45 结果2 6.01 5.75 14.65 31.32 59.76 结果3 5.95 5.81 14.70 31.35 60.36 结果4 6.09 5.75 14.77 31.38 60.06 结果5 5.96 5.87 14.96 31.64 60.18 平均值 mg N/L 6.01 5.80 14.77 31.39 59.96 回收率 [%] rsd %1 99.4/0.99 95.9/0.87 102.8/0.92 99.3/0.45 99.2/0.60 在500ml样品管中取250ml的样品比在300ml的样品管中取150ml的样品得到的回收率要好。因此推荐用大体积的样品管以及较大的样品体积。300ml的样品管最多能容纳100ml的样品，更大的样品体积会造成防溅瓶的样品/NaOH溶液溢出，污染吸收瓶中的吸收液，从而造成结果不稳定。 ( 4该样品体积需要使用 500ml 的样品管 ) 5.2真实样品 5.2.1康士坦丁湖的地表水 用250ml样品进行预测试，测试结果显示没有氨存在(滴定体积等于空白)。在样品中加入磷酸二氢铵标样进行测试。 BUCHI 样品体积 50mL 加入量 mg N/L 59.7 结果1 58.9 结果2 59.2 结果3 59.1 结果4 58.9 结果5 59.1 平均值 59.0 mg N/L 回收率[%] 98.9 rsd [%] 0.23 5.2.2工厂(果汁生产厂)的污水 用250ml样品进行预测试，测试结果显示没有氨存在(滴定体积等于空白)。在样品中加入磷酸二氢铵标样进行测试。 样品体积 2505mL 加入量 mg N/L 14.7 结果1 14.3 结果2 14.9 结果3 15.1 结果4 14.5 结果5 14.1 平均值 14.6mg N/L 回收率[%] 99.5 rsd [%] 2.74 该样品体积需要使用500ml样品管 5.2.3活性污泥(水清液)，取自污水处理厂 Uzwil/Switzerland 样品体积 25mL 25 mL 加入量 mg N/L - 31.23 mg N/L(共计85.26) 结果1 53.8 85 结果2 53.9 84.9 结果3 53.9 84.7 结果4 53.9 84.7 结果5 54.5 85.1 平均值 54.03 mg N/L 84.88 mg N/L 回收率[%] 一 99.6 rsd [%] 0.52 0.21 6 与标准方法比较 该应用符合官方标准。细微的差异如下所示： ISO 5664 水质-测量铵-蒸馏和滴定方法 1)用磷酸缓冲溶液取代轻氧化镁(有可能用K-350，K355， K-370仪器进行自动滴定) 2)用4%的硼酸取代2%的硼酸(4%用于其他很多标准，而且比2%的溶液更稳定) DIN 38 406-E5-2铵氮的测定-蒸馏后进行容量滴定(测量氨氮-蒸馏后滴定) 1)样品体积：取决于氮的浓度，而不是对所有浓度的样品均要求350ml。每个样品的体积不是规定的350ml(步琦的标准样品管体积为300ml) 2)用4%的硼酸取代2%的硼酸溶液(4%用于很多其他标准，而且比2%的溶液更稳定) EPA， 350.2氮-氨(比色，滴定，电位-蒸馏程序) 1)用磷酸缓冲溶液取代硼酸缓冲溶液 2)用0.02M的HCI取代H2SO4 3)用4%的硼酸取代2%的硼酸(4%用于很多其他标准，而且比2%的溶液更稳定) AOAC， 973.49 水中的氮(氨) 1)样品管体积为300ml和500ml， 而不是要求的800-1000ml 2) 样品体积<400ml 3)用磷酸缓冲溶液取代硼酸缓冲溶液 4)用0.02M的HCI取代H2SO4 5)用4%的硼酸取代2%的硼酸(4%用于很多其他标准，而且比2%的溶液更稳定) BUCHI Labortechnik AG CH-9230 Flawil 1/Switzerland T+41 71 39463 63 F +41 71 394 6565 www.buchi.com Application Note Version A， Copyright C Buchi Labortechnik AG/ 氨是衡量水和废水中的关键参数。该应用根据官方方法（DIN 38 406-E5-2，ISO 5664，EPA 350.2，AOAC 973,49）描述了用蒸馏法和电位滴定法量氨的过程。ISO 5664 水质-测量铵-蒸馏和滴定方法 1）用磷酸缓冲溶液取代轻氧化镁（有可能用K-350，K355，K-370仪器进行自动滴定）  2）用4%的硼酸取代2%的硼酸（4%用于其他很多标准，而且比2%的溶液更稳定） DIN 38 406-E5-2 铵氮的测定-蒸馏后进行容量滴定（测量氨氮-蒸馏后滴定) 1）样品体积：取决于氮的浓度，而不是对所有浓度的样品均要求350ml。每个样品的体积不是规定的350ml（步琦的标准样品管体积为300ml） 2）用4%的硼酸取代2%的硼酸溶液（4%用于很多其他标准，而且比2%的溶液更稳定） EPA, 350.2 氮-氨（比色，滴定，电位-蒸馏程序） 1）用磷酸缓冲溶液取代硼酸缓冲溶液  2）用0.02M的HCl取代H2SO4 3）用4%的硼酸取代2%的硼酸（4%用于很多其他标准，而且比2%的溶液更稳定） AOAC, 973.49 水中的氮(氨)  1）样品管体积为300ml和500ml，而不是要求的800-1000ml  2）样品体积<400ml  3）用磷酸缓冲溶液取代硼酸缓冲溶液  4）用0.02M的HCl取代H2SO4 5）用4%的硼酸取代2%的硼酸（4%用于很多其他标准，而且比2%的溶液更稳定）