玉米中脂肪检测方案(抽提萃取)

智能文字提取功能测试中

Application Note 版本号：1.0 AN 3484 薯条和玉米小吃中脂肪的提取仪器： Soxtec 8000TM 抽提系统 1介绍 本文介绍了使用FOSS公司Soxtec8000系统进行薯条和玉米小吃中脂肪含量测定的步骤。 2应用范围 这个应用简报详细说明了薯条和玉米小吃中的脂肪测定方法。 3安全防范 Soxtec抽提方法需要使用各种有机溶剂，水解时需要使用酸。必须要小心的操作试剂来保证安全。对于试剂的操作以及防护措施可以参考有关的MSDS。 4原理 使用石油醚作为溶剂，采取Randall改进的索氏方法抽提脂肪。测试样品在用冷的溶剂淋洗前先浸入沸腾的溶剂，这减少了抽提所需的时间。溶剂溶解了脂肪、油、色素和其他可溶物质。在浸提完成后，溶剂被蒸发并通过冷凝被回收。残留的脂肪结果在干燥后通过重量测定获得。 5试剂 5.1石油醚 40-60℃ 6所需仪器 6.1分析天平，精确到0.1mg 6.2粉碎或研磨设备，如福斯公司的刀式磨 6.3 Soxtec 8000 溶剂抽提系统包括附件，装配有对应溶剂的冷凝器密封圈。密封圈的选择详见操作手册。 6.4鼓风干燥箱，103℃±2℃ 6.5干燥器，包含有效的干燥剂 6.6脱脂棉 6.7直径5-6mm的玻璃球 7样品前处理 样品应该制备和处理，使其能够与所用试剂有最大程度的接触。这能提高处理的有效性和提高结果的准确性。处理方法的一致性对获取满意的结果来说是极其重要的。 推荐将样品进行干燥，移除大部分水分，否则水分会干扰到有机溶剂。详见分析细节。 7.1小吃 包装样品：将食品袋放在平板上用擀面杖碾碎。 散装样品：放在聚乙烯塑料袋中碾碎或者使用Foss刀式磨粉碎。 7.2样品称重 脂肪分析必须采用精度达到0.1mg的分析天平来称量样品。样品的实际重量绝不可以超过给定方法中的量，这是为了确保在浸提过程中有适当的试剂效率。 推荐的样品重量为0.5-1g。 8分析细节 8.1抽提是 8.1.1浸提之前样品的预干燥 样品和滤纸筒在103±2°C干燥2小时。假如干燥的样品先不浸提，存储在干燥器中。溶剂和测试样品不能含有水分，以防止水溶性的物质如碳水化合物、尿素、乳酸、甘油等被提取出来，从而导致错误的高值。脂肪含量高的物质在预干燥过程中可能会融透到滤筒上，可以添加吸附剂如硅藻土到样品中。或者可以添加脱脂棉吸收预干燥过程中融出的脂肪。如果样品在103°C融化，干燥时应将浸提杯放置在滤纸筒之下，以接收未被吸收和穿过滤纸筒的脂肪。 8.1.2浸提杯干燥及称重流程 放置5-10颗玻璃珠到浸提杯中，在对流恒温烘箱中103℃干燥。在称重前杯子应在干燥器中冷却到室温。在浸提过程后，杯子也要被干燥/冷却并再次称重。称量浸提杯需精确到0.1mg的精度。 在大多数条件下干燥和冷却的推荐时间如表1所示。 表1推荐的浸提杯干燥和冷却的时间 杯子类型 103℃下的干燥时间(分钟) 在干燥器中冷却的时间(分钟) 在浸提之前 在浸提之后 没有杯架 带杯架 铝杯 ≥30 30 45 60 玻璃杯 ≥50 50 75 75 注意杯子应干燥到重量稳定。干燥时间可能需要根据使用的烘箱型号进行调整(空气对流烘箱、真空烘箱等等)浸提杯洗涤变湿后至少需要2小时的干燥时间。注意在浸提过程后对杯子进行过量的干燥可能使脂肪氧化得到更高的结果 冷却时间可能需要根据干燥器类型/尺寸进行调整。在浸提前和浸提后的杯子干燥，应使用同样的干燥器冷却时间。 8.1.3冷凝器密封圈 对应溶剂选择合适的冷凝器密封圈。如何选择请参照用户手册。 8.1.4 Soxtec 8000设置 浸提程序设置 推荐浸提程序设置和溶剂用量见"分析步骤"的表2。注意温度可能需要优化，如下所述。 优化温度设置 在浸提过程中，正确的加热板温度设置是取得好的溶剂回流必不可少的要点。推荐回流滴数为3-5滴/秒。 如何检查和调节滴数参考用户手册。 溶剂的温度设定根据其沸点，但可能需要调节。假如通风橱中的空气流显著大于推荐值，在浸提过程中会使浸提杯冷却下来。假如使用太高的温度设置，溶剂沸腾过于剧烈，对于个别类型样品会增加发泡的危险和脂肪的损失。蒸发阶段可浸提物质的氧化风险也会增加。 9分析步骤 9.1准备 1.加5-10颗玻璃珠到每个浸提杯。干燥并冷却，称重并记录其重量。放置浸提杯到杯架上。 2.装配滤筒接头到滤筒上。在天平里使用滤筒支架，称取样品到滤筒中，记录重量并转移滤筒到滤筒架或者滤筒对接工具上。 3.放一层薄薄的脱脂棉在每个样品的顶部，并将其按到滤筒的中间。在103±2°C烘箱中干燥包含样品的滤筒2小时。详见"分析细节"。 9.1.1 抽提 表2浸提程序设定和溶剂用量 溶剂 杯子类型 溶剂量(ml) 推荐温度(℃) 沸腾/淋洗/回收时间(min) 石油醚40-60C 铝杯 85 90 20/40/8 玻璃杯 85 160 20/40/8 1.按控制单元上的电源键并且完全打开用于冷凝器的冷却水龙头。 2.在控制单元上选择程序，根据表3或者具体的应用简报设置加热板温度和沸腾、淋洗、回收的时间。 3.检测超温设置。假如需要可调节。 4.检查确认溶剂回收瓶是空的。 5.按下样品杆下降按钮并且插入滤筒对接工具，使滤筒连接到样品杆上。按下样品杆上升按钮并拉出滤筒对接工具。 6.插入放好浸提杯的杯架。按下冷凝器下降按钮压紧冷凝器、杯子到加热板上。 7.通过瓶口分配器和溶剂添加转盘往每个杯子内加入85ml 溶剂。第一个位置多加额外的5ml以补偿在阀门管道中的死体积。 注意：确认所有的杯子在对接好的位置上，避免在添加时有溶剂溢出。 8.按下控制单元上的开始按钮@，浸提程序将自动执行。 9.1.2 浸提结束 1.浸提完成后，按冷凝器上升按钮并移出杯架。 2.为了从样品杆上移出所有滤筒，需插入滤筒对接工具，按下样品杆下降按钮。当样品杆完全降下后拉出滤筒对接工具。 3.排空溶剂回收瓶，放回抽屉中。 4.干燥杯子，称重并记录重量。 5.计算结果，见10计算 10计算 用下列公式计算脂肪含量 W3-W2%脂肪= ---x100W1 W1= 样品重(g) W2= 浸提杯重量(g) W3= 浸提杯重量+残渣重(g) 11方法性能数据 这个性能测试比较参考表3。参考方法使用的是 Soxted 2050 提取系统。. 这些值来自于3个不同批次的六个样品中，样品重量除了 Tortilla chips 为1g外，其余为0.8g。 样品类型 Soxtec 8000 Soxtec 2050 Mean (%fat) n=6* SD Mean (%fat) n=6* SD n=6不同批次 Potato chips 34，79 0，25 34，83 0，11 Tortilla chips 18，38 0，21 18，39 0，27 Cheez doodles 27，91 0，19 28，00 0，13 12版本历史 版本 日期 修改内容 提供者 1 2012-12-02 初版 MWG Dedicated Analytical Solutions 北京： Tel010-68467239 +FOSS Web www.foss.dk 广州： Tel020-38288492 热线电话：8008103363 薯条和玉米小吃中脂肪的提取仪器：Soxtec 8000™ 抽提系统1 介绍本文介绍了使用FOSS公司Soxtec8000系统进行薯条和玉米小吃中脂肪含量测定的步骤。2 应用范围这个应用简报详细说明了薯条和玉米小吃中的脂肪测定方法。3 安全防范Soxtec抽提方法需要使用各种有机溶剂，水解时需要使用酸。必须要小心的操作试剂来保证安全。对于试剂的操作以及防护措施可以参考有关的MSDS。4 原理使用石油醚作为溶剂，采取Randall改进的索氏方法抽提脂肪。测试样品在用冷的溶剂淋洗前先浸入沸腾的溶剂，这减少了抽提所需的时间。溶剂溶解了脂肪、油、色素和其他可溶物质。在浸提完成后，溶剂被蒸发并通过冷凝被回收。残留的脂肪结果在干燥后通过重量测定获得。5 试剂5.1 石油醚 40-60 ºC6 所需仪器6.1 分析天平，精确到0.1mg6.2 粉碎或研磨设备，如福斯公司的刀式磨6.3 Soxtec 8000 溶剂抽提系统包括附件，装配有对应溶剂的冷凝器密封圈。密封圈的选择详见操作手册。6.4 鼓风干燥箱，103 ºC ±2 ºC6.5 干燥器，包含有效的干燥剂6.6 脱脂棉6.7 直径5-6mm的玻璃球7 样品前处理样品应该制备和处理，使其能够与所用试剂有最大程度的接触。这能提高处理的有效性和提高结果的准确性。处理方法的一致性对获取满意的结果来说是极其重要的。推荐将样品进行干燥，移除大部分水分，否则水分会干扰到有机溶剂。详见分析细节。7.1 小吃包装样品：将食品袋放在平板上用擀面杖碾碎。散装样品：放在聚乙烯塑料袋中碾碎或者使用Foss刀式磨粉碎。7.2 样品称重脂肪分析必须采用精度达到0.1mg的分析天平来称量样品。样品的实际重量绝不可以超过给定方法中的量，这是为了确保在浸提过程中有适当的试剂效率。推荐的样品重量为0.5-1g。FOSS应用简报 Application Note2/48 分析细节8.1 抽提8.1.1 浸提之前样品的预干燥样品和滤纸筒在 103 ± 2° C干燥2小时。假如干燥的样品先不浸提，存储在干燥器中。溶剂和测试样品不能含有水分，以防止水溶性的物质如碳水化合物、尿素、乳酸、甘油等被提取出来，从而导致错误的高值。脂肪含量高的物质在预干燥过程中可能会融透到滤筒上，可以添加吸附剂如硅藻土到样品中。或者可以添加脱脂棉吸收预干燥过程中融出的脂肪。如果样品在103°C融化，干燥时应将浸提杯放置在滤纸筒之下，以接收未被吸收和穿过滤纸筒的脂肪。8.1.2 浸提杯干燥及称重流程放置5-10颗玻璃珠到浸提杯中，在对流恒温烘箱中103°C干燥。在称重前杯子应在干燥器中冷却到室温。在浸提过程后，杯子也要被干燥/冷却并再次称重。称量浸提杯需精确到0.1mg的精度。在大多数条件下干燥和冷却的推荐时间如表1 所示。表1 推荐的浸提杯干燥和冷却的时间杯子类型 103°C 下的干燥时间(分钟) 在干燥器中冷却的时间(分钟)在浸提之前 在浸提之后 没有杯架 带杯架铝杯 ≥ 30 30 45 60玻璃杯 ≥ 50 50 75 75注意杯子应干燥到重量稳定。干燥时间可能需要根据使用的烘箱型号进行调整(空气对流烘箱、真空烘箱等等)浸提杯洗涤变湿后至少需要2 小时的干燥时间。注意在浸提过程后对杯子进行过量的干燥可能使脂肪氧化得到更高的结果冷却时间可能需要根据干燥器类型/尺寸进行调整。在浸提前和浸提后的杯子干燥，应使用同样的干燥器冷却时间。8.1.3 冷凝器密封圈对应溶剂选择合适的冷凝器密封圈。如何选择请参照用户手册。8.1.4 Soxtec 8000设置浸提程序设置推荐浸提程序设置和溶剂用量见"分析步骤"的表2。注意温度可能需要优化，如下所述。优化温度设置在浸提过程中，正确的加热板温度设置是取得好的溶剂回流必不可少的要点。推荐回流滴数为3-5 滴/秒。如何检查和调节滴数参考用户手册。溶剂的温度设定根据其沸点，但可能需要调节。假如通风橱中的空气流显著大于推荐值，在浸提过程中会使浸提杯冷却下来。假如使用太高的温度设置，溶剂沸腾过于剧烈，对于个别类型样品会增加发泡的危险和脂肪的损失。蒸发阶段可浸提物质的氧化风险也会增加。9 分析步骤9.1 准备1．加5-10 颗玻璃珠到每个浸提杯。干燥并冷却，称重并记录其重量。放置浸提杯到杯架上。2．装配滤筒接头到滤筒上。在天平里使用滤筒支架，称取样品到滤筒中，记录重量并转移滤筒到滤筒架或者滤筒对接工具上。3．放一层薄薄的脱脂棉在每个样品的顶部，并将其按到滤筒的中间。在103 ± 2° C 烘箱中干燥包含样品的滤筒2 小时。详见"分析细节"。9.1.1 抽提表 2 浸提程序设定和溶剂用量3/4溶剂杯子类型溶剂量（ml） 推荐温度(°C) 沸腾/淋洗/回收时间(min)石油醚 40-60°C 铝杯 85 90 20 / 40 / 8玻璃杯 85 160 20 / 40 / 81．按控制单元上的电源键并且完全打开用于冷凝器的冷却水龙头。2．在控制单元上选择程序，根据表3 或者具体的应用简报设置加热板温度和沸腾、淋洗、回收的时间。3．检测超温设置。假如需要可调节。4．检查确认溶剂回收瓶是空的。5．按下样品杆下降按钮并且插入滤筒对接工具，使滤筒连接到样品杆上。按下样品杆上升按钮并拉出滤筒对接工具。6．插入放好浸提杯的杯架。按下冷凝器下降按钮压紧冷凝器、杯子到加热板上。7．通过瓶口分配器和溶剂添加转盘往每个杯子内加入85ml 溶剂。第一个位置多加额外的5ml 以补偿在阀门管道中的死体积。注意：确认所有的杯子在对接好的位置上，避免在添加时有溶剂溢出。8．按下控制单元上的开始按钮，浸提程序将自动执行。9.1.2 浸提结束1．浸提完成后，按冷凝器上升按钮并移出杯架。2．为了从样品杆上移出所有滤筒，需插入滤筒对接工具，按下样品杆下降按钮。当样品杆完全降下后拉出滤筒对接工具。3． 排空溶剂回收瓶，放回抽屉中。4． 干燥杯子，称重并记录重量。5． 计算结果，见10 计算10 计算用下列公式计算脂肪含量W3 - W2% 脂肪 = ----------- x 100W1W1 = 样品重(g)W2 = 浸提杯重量(g)W3 = 浸提杯重量+残渣重(g)11 方法性能数据这个性能测试比较参考表3。参考方法使用的是Soxted 2050 提取系统。.这些值来自于3 个不同批次的六个样品中，样品重量除了Tortilla chips 为1g 外，其余为0.8g。样品类型Soxtec 8000 Soxtec 2050Mean (%fat) n=6* SD Mean (%fat) n=6* SD n=6不同批次Potato chips 34,79 0,25 34,83 0,11Tortilla chips 18,38 0,21 18,39 0,27Cheez doodles 27,91 0,19 28,00 0,13