润滑油中酸值检测方案(自动电位滴定)

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danon海能能仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器：润滑油中酸值的检测(电位滴定法) 1简价 润滑油是保证航空发动机正常工作的重要材料，是现代航空油料的重要组成部分。随着航空发动机技术的迅速发展，飞机对润滑油的品质要求也越来越高。润滑油的酸值在一定程度上反映航空润滑油的氧化程度，是航空润滑油主要参考的换油指标之一。引起酸值变化的酸性物质主要是指存储和使用过程中氧化生成的游离酸等，分析总酸值的变化就可以监控航空润滑油的使用状态和确定航空润滑油中添加剂的大致消耗情况，这样就能准确评价出润滑油剩余的使用寿命，合理按质换油，对于提高飞机安全性能以及提高飞机航空设备润滑系统的可靠性具有重要意义。 目前测定润滑油酸值的方法有两种，一种为颜色指示剂法，另一种为电位滴定法。两种方法虽然定标已经很久，但在实际应用中，特别是对于有颜色的或有添加剂的航空润滑油来说，酸值的测定往往存在很多问题。所以电位滴定方法在实际中要方便很多。 2测定原理及方法 《GB/T 7304-2014石油产品酸值的测定电位滴定法》 3实验仪器 ● T860电位滴定仪 pH电极 ● 双盐桥饱和甘汞电极 ● 15ml 滴定管单元 4试剂 滴定剂：C(KOH)=0.01536mol/L，滴定剂的浓度用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定。 滴定剂：C(KOH)=0.2615mol/L，滴定剂的浓度用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定。 异丙醇 石油醚 ● 间硝基苯酚 ● 邻苯二甲酸氢钾 . 润滑油(新油和老油) 5实验步骤 仪器准备，请参照说明书 溶液配制和准备工作 ● 溶剂：石油醚/异丙醇/水=500ml/495ml/5ml 0.02mol/L 和 0.2mol/LKOH 异丙醇溶液各1L，静置到第二天，标定和使用时取上层清液 将邻苯二甲酸氢钾放入105℃烘箱中过夜，然后置于干燥器中冷却1小时。 溶液标定和非水碱性缓冲溶液配制 . 准确称取 0.04g 邻苯二甲酸氢钾(精确至0.0001g)到滴定杯中，加入约 50ml 无 CO2蒸馏水溶解，立即用 0.02mol/L的氢氧化钾异丙醇溶液标定。 准确称取 0.2g邻苯二甲酸氢钾(精确至0.0001g)到滴定杯中，加入约 50ml 无 CO2蒸馏水溶解，立即用 0.2mol/L的氢氧化钾异丙醇溶液标定。 非水碱性缓冲溶液母液配制：准确称取13.9g±0.1g间硝基苯酚，并加入到已有 50ml 异丙醇的500ml 容量瓶中，用100ml量筒量取 75/C±1)ml0.2mol/L 的 KOH异丙醇溶液(C 为0.2M KOH的准确浓度)，再用异丙醇定容到500ml.混合均匀，有效期为2周。 非水碱性缓冲溶液配制：取5.0ml缓冲母液加入到50ml配制好的甲苯/异丙醇/水，溶剂中并搅拌2分钟，有效期为1小时。 酸值的测定 ● 保持缓冲溶液温度变化在±2℃内测定其电位值 使用 SETU模式，将第一个终点电位设定为碱性缓冲溶液的电位值 加入约 50ml溶剂到滴定杯中，用0.02M 的 KOH测定空白值 准确称取10g润滑油)称取量根据油品酸值大小而定)到滴定杯中，加入约50ml溶剂，搅拌30秒后进行滴定。 6 测试结果 1)参数设定：终点设置滴定 ● 终点数：1 ● 结束体积：15.000ml ● 第1终点：12.80pH ● 添加最小体积：0.010ml ● 初次添加体积：1.000ml 终点1预控范围： 0.20pH 2)实验数据： 氢氧化钾浓度：0.01536mol/L a，油样1： 编号 项目 pH/缓冲溶液 V(空白)/ml m/(g) V/(ml) TAN/mg/g 1 12.80 0.02ml 10.0025 7.28 0.6254 2 10.0040 7.42 0.6374 3 10.0639 7.63 0.6515 计算公式： TAN=((EP-V)*C*56.1)/M 式中：EP1：滴定至碱性缓冲溶液电位的体积 V：溶剂的滴定至碱性缓冲溶液的空白体积 C： 0.02M KOH 异丙醇溶液的准确浓度 M：样品的准确质量 单位： mg KOH/g -- --