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滴眼液中氮检测方案(电热消解仪)

检测样品治疗类生物药品

检测项目氮

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海能未来技术集团股份有限公司

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方案详情文

样品消解：先挥去大部分水分，防止上冲；为避免硫酸过量损失，防止消化管烧干，可用玻璃漏斗代替排废罩。消解过程中注意观察，消解澄清后30min停止加热。从样品测定结果来看平行性良好，符合药典要求

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Manon海能能仪器民族仪器品质典范半微量法测定胰激肽原酶的氮含量 1.前言滴眼液中氮含量约为 0.01%左右，它的测定要求按照药典第二部化药附录 VIID 氮测定法第二法(半微量法)。由于样品中存在大量水分，消解过程需缓慢升温；且样品消解加入硫酸仅2ml，也是一个消解的难题。 2..仪器和试剂海能K1100F 全自动凯氏定氮仪海能 SH420石墨炉消解仪 98%硫酸硫酸钾 30%硫酸铜 40%氢氧化钠 2%硼酸 0.0104mol/L硫酸滴定液 3.实验方法 3.1 取样精确称取10ml样品，石墨炉上150℃挥去大部分水分。 3.2消化管冷却后，加入0.3硫酸钾和30%硫酸铜5滴，2ml浓硫酸。并做空白实验。 3.3消化管上方加盖玻璃小漏斗，消解温度设置如下： 200℃ 30min300℃ 30min400℃ 90min 消解完成 3.4蒸馏滴定计算采用边蒸馏边滴定模式，凯氏定氮仪仪器参数设置为硼酸(含指示剂)：10ml；碱： 10ml：稀释水：：110ml；蒸馏：5min；滴定酸浓度：：00.0104mo/L。测试结果如下：空白体积：0.3062ml 编号称取质量滴定酸体积氮含量样品1-1001 1 10.033g 8.4005ml 0.0118% 2 10.033g 8.3629m1 0.0117% 3 10.033g 8.3194m1 0.0116% 4 10.033g 8.5477ml 0.0120% 5 10.033g 8.5040m1 0.0119% 均值 0.0118% RSD 1.34% 样品2-1001 1 10.120g 9.7623m1 0.0136% 2 10.120g 9.8387m1 0.0137% 3 10.120g 9.8090m1 0.0137% 4 10.120g 9.7328ml 0.0136% 5 10.120g 9.5834m1 0.0134% 均值 0.0136% RSD 0.900% 相对标准偏差(RSD)=标准偏差(SD)/计算结果的算术平均值 (X)*100% 4.讨论样品消解：先挥去大部分水分，防止上冲；为避免硫酸过量损失，防止消化管烧干，可用玻璃漏斗代替排废罩。消解过程中注意观察，消解澄清后 30min停止加热。从样品测定结果来看平行性良好，符合药典要求 -- --

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