动物源性食品中氟苯尼考检测方案(固相萃取仪)

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DIKMA@A reliable partner for your lab 甲砜霉素和氟苯尼考属广谱抑菌药物，有较高的抗菌活性，主要用于治疗畜、禽肠道，呼吸道等细菌感染，尤其在水产养殖中广泛使用。 迪马优势 参考 GB/T20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法，使用 ProElut PLS 亲水亲脂平衡反相固相萃取柱进行样品净化，净化效果优异、回收率结果稳定可靠。 1、适用范围 适用于兽禽产品中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测。 2、提取 称取试样1g(精确到0.01g)置于50mL具塞离心管中，，加入15mL乙青+乙酸乙酯+氨水=80+15+5。均质1 min， 6，000 rpm， 离心5 min，取出上清液。残渣按照上述步骤重复提取一次，，合并两次上清液。加入5mL 正丙醇，在45℃以下水浴减压浓缩至近干(务必蒸干)。 依次加入0.5mL 甲醇， 10 mL 4% NaCl 溶液溶解残渣，振荡3 min， 转入50mL 具塞离心管中，加入10mL正己烷，振荡3 min，，110，000 rpm离心5 min， 弃去正己烷层。重复以上操作，然后加入0.5 mL 氨水。混匀，作为上样液待净化。 3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) a活 化： 依次加入3mL甲醇和3mL水，流出液弃去； b上样将待净化液加入小柱，流出液液去；c淋 洗依次用3mL 水和5 mL 5%氨水(10%甲醇水)溶液淋洗，流出液弃去，将小柱抽干； 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 d洗 脱： 3mL10%氨水甲醇洗脱，流出液收集； e重新溶解： 45℃将洗脱液减压浓缩至近干，用流动相溶解并定容至11 mL 后HPLC 分析。 4、色谱条件* 色谱柱： Diamonsil C18(2) 250x 4.6 mm， 5 um(Cat. #99603) 流 速 0.7 mL/min检测器： 激发波长225nm， 发射波长285 nm柱温： 30℃进样量： 20pL 流动相： 庚烷磺酸钠9 g/L，磷酸二氢钠1.54 g/L/乙腈=81/19 5、添加回收结果 分析物 添加水平 回收率 RSD (mg/kg) (%) (n*=3)/% 甲砜霉素 0.1 98.34 2.70 0.5 95.15 2.66 氟苯尼考胺 0.1 78.54 3.25 0.5 72.24 7.23 氟苯尼考 0.1 99.25 2.04 0.5 97.45 4.76 *n：平行样品的数量 1甲砜霉素 2氟苯尼考胺 猪肉组织中甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物(添加水平为 0.5 mg/L)的液相色谱图 广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 货号 名称 规格 样品前处理 68003 亲水亲脂平衡固相萃取小柱 ProElut PLS 60 mg/3 mL， 50/pkg 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12立 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm ID， 5 pm 6201 EasyGuard C18 保护柱 10×4.0 mm 2个柱芯+1个柱套 标准品 50P-C13665000 氟苯尼考[76639-94-6] 250mg 50P-C17457000 甲砜霉素[15318-45-3] 100 mg， 98.5% HPLC溶剂•缓冲盐·离子对试剂 50102 甲醇HPLC级 4L 50101 乙腈HPLC级 4L 50104 乙酸乙酯 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 403227 庚烷磺酸钠 HPLC级 25g 50157 磷酸二氢钠，无水 100 g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25pL 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 天津：庆：家庄： 成都： 沈阳： 济南： 青岛：