木质素中酚羟基检测方案(自动电位滴定)

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anon海能能仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器：非水相电位滴定法测定木质素的酚羟基和羧羧基含量(电位滴定法) 1简介 木质素是自然界中仅次于纤维素的第二大可再生资源，是人类未来的主要资源来源。以木质素为原料制备新材料和化工原料，逐步替代化石等日趋枯竭的不可再生资源，正成为一种新的发展趋势。木质素主要是由苯丙烷单元(C6-C3)经碳碳键和醚键相互连接和无规则偶合而成的三维网状无定形高聚物。其分子结构中含羟基(酚羟基和醇羟基)，双键，大派键，羧酸等基团，其中酚羟基和羧酸基能够在碱性溶液中电离，其含量决定了木质素在水溶液中的溶解性。由于有关木质素的化学改性反应基本都在水介质中进行，因此准确测定木质素的水溶性基团--酚羟基和羧酸基的含量对于木质素的化学改性和基础研究非常重要。 2测定原理及方法 《化工学报》第63卷第一期2012年1月 《水相电位滴定法测定木质素的酚羟基和羧酸基含量》 含量测定：非水相电位滴定法采用四丁基氢氧化铵标准溶液作为滴定剂，其具体制备方法如下：取10%四丁基氢氧化铵水溶液 40g，加入 280ml异丙醇稀释，然后超声处理 30min 后静止备用。精确称量 0.03g样品与烧杯中，加入1-3滴37%浓盐酸酸化，然后加入精确称量的 0.05g 羟基苯甲酸内标物，加入25ml二甲基甲酰胺溶解样品和内标物，然后超声波处理30min 准备测试。另外精确称量 0.05g对羟基苯甲酸溶解于25ml二甲基甲酰胺中，加入1-3滴37%浓盐酸，进行空白值测定。 3实验仪器 T960电位滴定仪 pH复合电极 10ml 滴定管单元 4试剂 滴定剂：C(四丁基氢氧化铵)=0.04817mol/L 异丙醇 ● 二甲基甲酰胺 羟基苯甲酸 木质素 5实验步骤 仪器准备，请参照说明书 测定方法：取10%四丁基氢氧化铵水溶液 40g，加入280ml 异丙醇稀释，然后超声处理 30min 后静止备用。精确称量0.03g 样品与烧杯中，加入1-3滴37%浓盐酸酸化，然后加入精确称量的 0.05g 羟基苯甲酸内标物，加入40ml 二甲基甲酰胺溶解样品和内标物，然后超声波处理 30min 准备测试。另外精确称量 0.05g 对羟基苯甲酸溶解于 25ml 二甲基甲酰胺中，加入1-3滴37%浓盐酸，进行空白值测定。 6测试结果 1)参数设定： 2)实验数据： 四丁基氢氧化铵浓度：0.0481700mol/L 空白值： V1：15.490ml， V2： 22.621ml. V3： 29.361ml ● 样品值：V：13.312ml V2：22.464ml. V3： 29.534ml 计算公式：酚羟基含量(mmol/g)=[(V3-V2)-(V3-V2)]*C四丁基氢氧化铵/m羧酸基含量(mmol/g)=[(V2-V1)-(V2-V1)]*C四丁基氢氧化镂/m 式中：C四丁叮氢氧化----四丁基氢氧化铵标准溶液的浓度 mmol/L m-测量样品的绝干物质，g V1，V2，V3分别为内标物空白滴定时一级微商曲线上的3个峰值，ml V1，V2，V3分别为样品滴定时一级微商曲线上的3个峰值， ml 7实验结果： 酚羟基含量为 0.5298mmol/g，，羧酸基含量为 3.245mmol/g. 8实验图谱： 内标物图谱： 1400 样品滴定图谱： -- --