三氯蔗糖（蔗糖素）中三氯蔗糖（蔗糖素）检测方案(液相色谱柱)

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Feb 23，2018LC Application Lab， SanyofineChinaNo.22， HLS Business Park，14 kechuangEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 400 801 3103 Street. 《GB 22255-2014食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》三氯蔗糖标准品分析——RI检测器 三氯蔗糖 (TGS)，是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。 三氯蔗糖 实验室前期按照《GB 22255-2014食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法，使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器 (NQAD)，得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。 本实验按照相同条件，使用示差折光检测器(RI)对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱 CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mm i.d. ×150 mm， 得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为 12.400min， 与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为12350，不对称因子为 0.95， 峰形良好。 >F 图1三氯蔗糖标准品分析色谱图(0.4mg/mL) *注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mm i.d.x150mm 流动相： H2O/CH3CN=89/11 1.0 mL / min 35°℃ RI 0.4 mg/mL 进样量： 20 pl 三氯蔗糖(蔗糖素)标准溶液(0.200 mg/mL)的液相色谱图(示差检测器)见图B.2。 图 B.2 三氯蔗糖(蔗糖素)标准溶液的液相色谱图(示差检测器) 附图： GB方法中标准色谱图 接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示， R2=0.9939， 得到良好线性结果。同时，由于低浓度 0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL 标准品溶液均未检出色谱峰，因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限(以S/N=3计)约为 0.17 mg/ mL。 图2三氯蔗糖标准曲线图 综上，按照《GB 22255-2014食品安全国家标准食品氯三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法，使用示差检测器(RI)进行检测，以及 CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mm i.d. ×150 mm 色谱柱进行分析，可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果；但RI检测器的检测灵敏度较低。 前期实验室使用高灵敏度的 NQAD 检测器对三氯蔗糖标准品进行检测，所得检出限为 0.0009 mg/mL， 而此次使用 RI 检测器检测所得检出限为0.17 mg/mL， 在此实验中， NQAD 检测器的检测灵敏度为力RI检测器的189倍。 实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD），得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件，使用示差折光检测器（RI）对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 150 mm，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min，与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为12350，不对称因子为0.95，峰形良好。