食品中二氧化硫检测方案(二氧化硫)

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IGASSOA-001-201712 海能仪器：食品中二氧化硫的含量测定的产品配置单(二氧化硫残留量测定仪) 1前言 二氧化硫是一种防腐剂，广泛应用于葡萄酒酿造和大多数食品制造过程，具有抗氧化和抗菌的作用。世界上绝大多数的葡萄酒在酿造时都会使用二氧化硫来进行防腐和保鲜。作为食品添加剂，二氧化硫主要用作漂白，防腐、抗氧化，但若摄入过量，对人体伤害很大。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等，还可在人体内转化成一种致癌物质--亚硝胺。世界卫生组织(WHO)规定二氧化硫的人体允许摄入量(ADI ) 为 0.7 mg/kg 体重。为了我们的健康，测试食品中二氧化硫的含量势在必行。 2仪器与试剂 2.1仪器 SOA100 二氧化硫残留量测定仪， T960自动电位滴定仪，铂复合电极，滴定杯 2.2试剂 盐酸(1+1)，醋酸铅(20g/L)，碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)，浓盐酸，纯化水(以上试剂均为分析纯) 3实验方法 3.1样品测试 样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g-10.00g均匀试样(样品称样量视二氧化硫含量高低而定)，置于400ml 蒸馏管中。二氧化硫测定仪设置好参数样品进行上机蒸馏，蒸馏完毕蒸馏液加10ml盐酸，在电位滴定仪上用碘标准溶液滴定至终点，同时做空白实验。 3.2 SOA100 参数设置 自动测试模式 稀释水量 50-100mL 接收液量 25mL 加酸体积 10mL 蒸馏时间 7min 淋洗水量 10mL 3.3 T960 电位滴定参数设置 电极 铂复合电极 电极平衡时间 4s 电极平衡电位 1-1.5mv 最小添加体积 0.02mL 结束体积 10mL 预滴定添加体积 0.05-0.5mL 滴定终点电位突跃量 500-1500 3.4计算公式 二氧化硫总含量按下式进行计算 式中 X--试样中的二氧化硫总含量，单位为克为千克(g/kg) A--滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL) B--滴定式剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL) m--试样质量，单位为克(g) 0.032--1mL 碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g) 4结果与讨论 4.1i话梅 梅子益人，话梅不仅好吃，而且在医药方面也有广泛的用途。话梅的作用有健胃、敛肺、温脾、止血涌痰、消肿解毒、生津止渴等等。作为不少人喜爱的零食，话梅不仅能开胃，而且味道悠长令人回味无穷。 4.1.1样品一实验数据 C(1/2I2)/(mol/L) m(g) Vo(ml) V(ml) X(g/kg) 均值(g/kg) 1 0.01031 10.06751 0.270 0.951 0.0223 0.0219 2 10.01948 0.942 0.0221 3 10.05164 0.921 0.0214 4.1.2样品二实验数据 C(1/2I2)/(mol/L) m(g) Vo(ml) V(ml) X(g/kg) 均值(g/kg) 1 0.01031 10.11816 0.270 7.903 0.249 0.251 2 10.09199 7.764 0.245 3 10.04015 8.185 0.260 4.1.3滴定图谱 4.2火腿肠 火腿肠是深受欢迎的一种肉类食品，它是以畜禽肉为主要原料，加入调味品、香辛料、品质改良剂、护色剂、保水剂、防腐剂等物质，采用腌制、斩拌、高温蒸煮等加工工艺制成，其中防腐剂的成分多为亚硫酸盐。 4.2.1实验数据 C(1/2I2)/(mol/L) m(g) Vo(ml) V(ml) X(g/kg) 均值(g/kg) 1 0.01532 5.07843 0.240 0.260 1.93 1.93 2 5.06869 0.260 1.93 3 5.09610 0.260 1.92 4.2.22滴定图谱 4.3葡萄酒 葡萄酒是以葡萄为原料酿造的一种果酒，营养丰富，保健作用明显。二氧化硫通常作为保护剂添加到葡萄酒中，有杀死葡萄皮表面的杂菌(二氧化硫几乎是葡萄酒工艺师所能使用的唯一的细菌抑制剂)、抗氧化、澄清、溶解、改善风味和增酸的作用。 4.3.1实验数据 C(1/2I2)(mol/L) m(mL) Vo(mL) V(mL) X(mg/kg) 均值(mg/kg) 1 0.0166 60 0.25 2.437 19.36 19.60 2 2.505 19.96 3 2.425 19.26 4 2.487 19.80 5 2.467 19.63 4.3.2滴定图谱 4.4银耳 银耳是中国的特产，又称作白木耳、雪耳、银耳子等，既有补脾开胃的功效，又有益气清肠、滋阴润肺的作用，是大家日常饮食中的常用食材。但是在其制作过程中，不法商家往往会为了色泽好看而采用硫磺熏蒸，对原料或半成品进行漂白、脱色、抗氧化和防腐。 4.4.1实验数据 样品编号 9二氧化硫含量(g/kg) 结果判定 1号地摊 1.13 超标 2号地摊 1.29 超标 3号地摊 1.18 超标 4号超市 0.005 未超标 5号药店 0.005 未超标 4.5白砂糖 白砂糖是食糖的一种，经过精炼及漂白而制成。是一种常用的调味品，也是最常用的甜味剂。适当食用白糖有补中益气、和胃润肺、养阴止汗的功效。 4.5.11实验数据 C(1/2I2)/(mol/L) m(g) Vo(ml) V(ml) X(mg/kg) 均值(mg/kg) 1 0.01043 5.05231 0.260 0.570 20.48 20.79 2 5.03524 0.590 21.87 3 5.00197 0.560 20.02 4.6瓜子 瓜子是大家都喜爱的零食，经过二氧化硫熏制的瓜子看上去会更加干净、好卖，还能起到防腐的作用。所以有些商家为了产品好看好放，可能会过量添加导致二氧化硫超标。 4.6.1实验数据 编号 C(1/2I2)(mol/L) m(g) Vo(mL) V(mL) X(mg/kg) 均值(mg/kg) 焦糖味瓜子 0.01006 5.00593 0.210 0.690 30.87 30.63 5.01327 0.700 31.46 5.00980 0.670 29.56 南瓜子 5.02787 1.480 81.31 80.24 5.00276 1.450 79.79 5.01369 1.450 79.62 4.7干辣椒 干辣椒是红辣椒经过干制而成的辣椒产品，它的特点是含 水量低、适合长期保藏。辣椒在我国有很大的消费量，特别是在我国南方更是每餐所必不可少的。但一些商家受利益驱使， 也打起了辣椒的主意，利用工业硫磺熏制干辣椒，使其颜色更加鲜艳。 4.7.1实验数据 小米椒测试结果 编号 C(1/2I2)(mol/L) m(g) Vo(mL) V(mL) X(mg/kg) 均值(mg/kg) 1 0.01043 5.07299 0.270 0.330 3.95 3.98 3 5.02854 0.330 3.98 4 5.00294 0.330 4.00 海椒测试结果 编号 C(1/2I2)/(mol/L) m/(g) Vo/(mL) V/(mL) X/(mg/kg) 均值(mg/kg) 1 0.01043 10.24126 0.270 0.310 1.30 1.19 2 10.21276 0.300 0.98 3 10.33210 0.310 1.29 4.7.2滴定图谱 4.8 讨论 食品中二氧化硫测定用此种方法测定准确，重复性良好，符合国标要求。实验测试结果表明，三次结果的绝对差值均不超过算术平均值的10%。SOA100 二氧化硫残留量测定仪配 合电位滴定仪检测食品中的二氧化硫相比原有玻璃装置蒸馏，节省了大量的时间，单个样品蒸馏缩短至5-8min，极大的提高了工作效率。 参考文献 [1]GB/T 5009.34-2016 食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定[S]. 注意事项 1)样品需要用简单剪成均匀的小块，混匀后称量；蒸馏液蒸馏完毕加酸后要马上滴定；滴定过程滴定管注意避光，以免引起滴定剂浓度的变化。 2)滴定液少于1mL的样品建议用等量滴定模式，结果更加准确。 3)初次添加体积，主要取决于所取样品中的二氧化硫含量。 4)相应增加蒸馏水的量有利于样品分散。但加水量过多亦会导致样品上冲，因此加水量主要取决于样品粉碎状态和样品粘粘度，可根据实验具体情况酌情添加。 5)样品取样量一般建议1-10g之间，过大的取样量可能会导致样品上冲，粘与仪器防溅瓶上。建议根据具体样品二氧化硫含量，称取适量样品。液体试样可直接吸取试样进行测试。 -- -- 1前言二氧化硫是一种防腐剂，广泛应用于葡萄酒酿造和大多数食品制造过程，具有抗氧化和抗菌的作用。世界上绝大多数的葡萄酒在酿造时都会使用二氧化硫来进行防腐和保鲜。作为食品添加剂，二氧化硫主要用作漂白，防腐、抗氧化，但若摄入过量，对人体伤害很大。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等，还可在人体内转化成一种致癌物质—亚硝胺。世界卫生组织（WHO）规定二氧化硫的人体允许摄入量（ADI）为0.7 mg/kg体重。为了我们的健康，测试食品中二氧化硫的含量势在必行。2仪器与试剂2.1 仪器SOA100二氧化硫残留量测定仪，T960自动电位滴定仪，铂复合电极，滴定杯  2.2 试剂盐酸（1+1），醋酸铅(20g/L)，碘滴定液（C(1/2I2)=0.01mol/L)，浓盐酸，纯化水（以上试剂均为分析纯）