陶瓷食品包装材料中As、Cd、Cr、Pb等金属元素检测方案(无机质谱仪(Inorganic-MASS))

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SSL-CA14-501Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-018 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPMS-2030测定陶瓷食品包装材料中有害金属元素迁移量的测定 ICPMS-018 摘要：参考GB 31604.49-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定》，采用4%乙酸浸泡陶瓷食品包装材料，使用岛津 ICPMS-2030 型电感耦合等离子体质谱仪直接测定了4%乙酸浸泡液中的砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌等7种可迁移元素含量。实验结果表明，该方法具有分析速度快，操作简单，灵敏度高，检出限低(0.00665~39.8 ug/L)， 精密度好(RSD<3%)，加标回收率在98.5~104.8%之间，该方法可适用于食品包装材料中有害金属元素迁移量的测定。 食品包装材料有塑料、陶瓷、纸、锡箔、玻璃和金属类等，陶瓷包装材料由于具有硬度高，对高温、水和其他化学介质有腐蚀抗力以及特殊的光学和电学性能等特点，在食品包装工业中得到了广泛的应用并占据着重要的地位。然而，制作陶瓷包装材料时，会在所使用的釉中加入各种重金属的氧化物如铅、镉、铬、锑、钴、镍、锌、铜、钡等的氧化物，从而能够使釉呈现出令人满意的色彩并达到预期的效果。釉中的此类重金属元素，均有不同程度的毒害性，在一定的接触条件下，会溶出并迁移到与其接触的食品中，从而影响食品的卫生与安全， 危害消费者身体健康。因此对陶瓷食品包装容器中有毒有害物质的溶出量检测及安全限量研究日益引起人们的重视。 本文采用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030，建立了与食品接触的陶瓷食品包装材料中溶出的砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌的 ICP-MS 测定方法，它具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽、基体效应小、准确度和精密度高、简便快捷、可同时多元素分析等优点。 1.1仪器 岛津ICPMS-2030电感耦合离离子体质谱仪 1.2实验器皿及式剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用 HNO，为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品的前处理 根据GB 5009.159-2016，用弱碱性清洁剂洗涤干净，然后用自来水反复冲洗，再用超纯水漂洗多次，放入干燥箱中干燥，取出后冷却至室温；然后将22℃的浸泡液(4%乙酸)注入陶瓷样品至离口沿 5mm处，用封口袋将陶瓷样品密封后放入设定好温度(22℃)并用铝箔包裹避光的恒温恒湿试验仪中；24h后，用移液枪移取10 mL 浸提液转移至PE离心管，放入冷藏箱中保存待测。 1.4仪器参数 等离子体参数： 雾化器类型：同心 高频功率：1.2kW 雾室温度：5℃ 辅助气流速：1.1L/min 高频频率：27.12MHz 矩管类型： Mini 碰撞池参数： 雾化室：旋流 碰撞气种类： He 采样深度：5.0mm 池电压：-21V 等离子体气流速：8.0L/min 碰撞气流速：6.0mL/min 载气流速：0.7L/min 能量过滤器电压：7.0V 结果讨论 2.1标准曲线溶液配制 使用4%乙酸配制As、Cd、Cr、Ni、Pb、Sb 和Zn 的标准溶液。配制浓度如表2所示。取适量内标单元素储备液或内标多元素储备液，用硝酸溶液(5+95)配制成合适浓度的多元素内标使用液。 表27种金属元素标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 标准曲线浓度(ug/L) (amu) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 As 75 0.00 0.50 1.00 10.0 50.0 100 Cd 114 0.00 0.20 1.00 2.00 5.00 10.0 Cr 52 0.00 1.00 5.00 10.0 50.0 100 Ni 60 0.00 0.50 1.00 10.0 50.0 100 Pb 207 0.00 0.50 1.00 10.0 50.0 100 Sb 123 0.00 0.10 1.00 10.0 50.0 100 Zn 64 0.00 0.50 1.00 10.0 50.0 100 注：二：各元素均采用氦气碰撞模式 2.2部分元素标准曲线如下： 图11As元素的标准曲线r=1.0000 图2 Cd元素的标准曲线 r=0.9999 图33 Cr元素的标准曲线 r=0.9999 图44Ni元素的标准曲线 r=1.0000 图5Pb元素的标准曲线 r=0.9999 图6 Sb元素的标准曲线 r=0.9999 2.3部分元素质量轮廓图 质谱分析存在着同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等多种类型的干扰因素。ICPMS-2030 的八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞，可以交效地消除干扰。当分析结果异常，需要经验去识别甄选时，岛津LabSolutions ICPMS 软件具有独特的“诊断助手”功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出“Best”，，“Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。 图77As元素质量轮廓图 图8Cd元素质量轮廓图 图9Cr元素质量轮廓图 图10 Ni元素质量轮廓图 2.4样品分析结果及检出限 使用 ICPMS-2030 测定了陶瓷包装材料中可7种可迁移元素的含量。同时对样品空白进行11次测定，计算各元素的方法检出限。同时进行试验，计算回收率，实验结果见表3。 表3陶瓷包装材料可迁移元素分析结果 元素 校正内标 方法检出限 测定结果 RSD(%) 加标浓度 加标后测 回收率 (ug/L) (ug/L) (n=3) (ug/L) 定结果 (%) As 72Ge 0.00224 ND / 10.0 9.88 98.8 Cd 103Rh 0.000848 0.385 2.18 2.0 2.40 101.8 Cr 45Sc 0.0198 0.667 0.67 10.0 10.6 99.3 Ni 45Sc 0.01367 0.465 2.89 10.0 10.5 100.4 Pb 185Re 0.00980 1.72 0.97 10.0 12.2 104.8 Sb 103Rh 0.00229 ND / 10.0 10.3 103.0 Zn 72Ge 0.0210 5.05 2.53 10.0 14.9 98.5 注：：11、ND：未检出 结论 参考 GB 31604.49-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定》，使用ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定了包装材料中7种可迁移元素含量。该方法具有分析速度快，灵敏度高，检出限低，精密度良好， RSD<3%，通过加标回收率对所建立方法进行验证，回收率为98.5%~104.8%，可满足测定食品包装材料有害金属元素迁移量的测定。 岛津全球应用技术开发支持中心 食品包装材料有塑料、陶瓷、纸、锡箔、玻璃和金属类等，陶瓷包装材料由于具有硬度高，对高温、水和其他化学介质有腐蚀抗力以及特殊的光学和电学性能等特点，在食品包装工业中得到了广泛的应用并占据着重要的地位。然而，制作陶瓷包装材料时，会在所使用的釉中加入各种重金属的氧化物如铅、镉、铬、锑、钴、镍、锌、铜、钡等的氧化物，从而能够使釉呈现出令人满意的色彩并达到预期的效果。釉中的此类重金属元素，均有不同程度的毒害性，在一定的接触条件下，会溶出并迁移到与其接触的食品中，从而影响食品的卫生与安全，危害消费者身体健康。因此对陶瓷食品包装容器中有毒有害物质的溶出量检测及安全限量研究日益引起人们的重视。本文采用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030，建立了与食品接触的陶瓷食品包装材料中溶出的砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌的ICP-MS 测定方法，它具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽、基体效应小、准确度和精密度高、简便快捷、可同时多元素分析等优点。