泡腾颗粒中碳酸钙检测方案(自动电位滴定)

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SInEO新仪T-005-201712 海能仪器：复方碳酸钙泡腾颗粒中碳酸钙含量测定的产品配置单(电位滴定仪) 1前言 由于碳酸钙具有价格低廉，副作用较小等特点，已被国内广泛用作补钙剂原料，但碳酸钙是不溶于水的无机化合物，会长期使用可影响消化功能。为提高碳酸钙的生物利用度和减少不良反应，在处方中加入适量柠檬酸和维生素D3制成了复方碳酸钙泡腾颗粒剂。本文改进了文献叫中以颜色判定终点的方法，采用电位滴定的方式，减少了肉眼观察带来的误差。 2仪器与试剂 2.1仪器 T860电位滴定仪，钙离子选择电极，饱和单盐桥甘汞电极， 15mL滴定管 2.2试剂 稀盐酸，氢氧化钾溶液(10%)，乙二胺四乙酸二钠溶液(0.0605mol/L，用基准物质CaCl2标定) 3实验方法 3.1实验步骤 取颗粒剂2包，精密称取 3.0647g(约含碳酸钙750mg)置烧杯中，加入5mL稀盐酸，待泡沫消失后，再加入 50mL 水使其溶解，溶液转入100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 吸取 5mL溶液至滴定杯中，加入95mL水和10%的氢氧化钾3mL摇匀，以钙离子选择电极为指示电极，单盐桥甘汞电极为参比电极，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至终点，同时用空白试验校正。 3.2参数设置 滴定模式：常量滴定 终点突跃量：3300 终点数：1 最小添加体积： 0.02mL 结束体积： 15mL 初次添加体积： 5mL 4 结果与讨论 4.1 空白体积： 0.02mL 编号 m(g) V(mL) X(%) 平均值(%) 1 3.0647 7.911 31.16 30.82 2 7.710 30.36 3 7.853 30.93 计算公式 式中： X-样品含量(%)； C-乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)； Ⅴ-滴定样品消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积(mL)； Vo-滴定空白消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积(mL)； M-样品质量(g)。 4.2实验谱图 4.3结论 由于碳酸钙含量高，用络合滴定的方式结果准确、重现性好，避免了颜色判定造成的误差，是钙制剂含量测定的优选方法。 ( 参考文献 ) ( [1]张学农，王新玲，陶亮.络合滴定法测定复方炭酸钙泡腾颗粒剂中钙含量方法考察[].中国现 代应用药学，2000(05)：396-398. ) -- -- 1 前言由于碳酸钙具有价格低廉，副作用较小等特点，已被国内广泛用作补钙剂原料，但碳酸钙是不溶于水的无机化合物，会长期使用可影响消化功能。为提高碳酸钙的生物利用度和减少不良反应，在处方中加入适量柠檬酸和维生素D3制成了复方碳酸钙泡腾颗粒剂。本文改进了文献[1]中以颜色判定终点的方法，采用电位滴定的方式，减少了肉眼观察带来的误差。 2 仪器与试剂2.1 仪器T860电位滴定仪，钙离子选择电极，饱和单盐桥甘汞电极，15mL滴定管2.2 试剂稀盐酸，氢氧化钾溶液（10%），乙二胺四乙酸二钠溶液（0.0605mol/L，用基准物质CaCl2标定）