扁桃中蛋白质检测方案(定氮仪)

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IGASK-500-201712 海能仪器：扁桃中蛋白质含量测定的产品配置单(凯氏定氮仪) 1前言 扁桃是梅亚科李属的一种植物，新疆品种又名巴旦木。主要用作食用的部份是其内果皮中的种子(果仁)，也是常见的坚果。 《5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》中蛋白质测定方法有凯氏定氮法，分光光度法以及燃烧法，其中以凯氏定氮法应用最为广泛。凯氏定氮法是将扁桃中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。本文以全自动凯氏定氮仪进行实验，结果准确，操作简便。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，分析天平 2.2试剂 硫酸(分析纯))，硼酸(分析纯)，)，氧化钠(分析纯)，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，催化剂片(3g硫酸钾和 0.2g硫酸铜混合均匀压片)， 0.1mol/L盐酸标准滴定液。 3实验方法 3.1样品消解 取样品0.5g左右，加催化剂一片(或硫酸钾3g与硫酸铜 0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸10.0ml。 利用石墨消解仪进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设置参数如下： 温度 时长 180℃ 20min 250℃ 10min 320℃ 10min 420℃ 60min 3.2上机测试 待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 硼酸： 25mL 蒸汽流量： 100% 4结果与讨论 4.1实验结果 仪器自动滴定并计算，计算公式如下： 式中：c-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) Vo-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL)，精确到小数点后四位 编号 取样量 (g) 氮含量(%) 蛋白质含量(%) 平均值 (%) RSD (%) 1 0.5007 5.0538 26.7851 26.8818 0.37 2 0.5026 5.0706 26.8745 3 0.5048 5.0916 26.9857 4.2结论 通过数据可知，利用全自动凯氏定氮法测定扁桃中的蛋白质含量平行性良好，且具有操作简单，安全性高，节省人力等优点。 ( 参考文献 ) ( [1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S]. ) 注意事项 扁桃中脂肪含量较高，消解过程最好采取曲线升温以防止样品爆沸。实验过程中浓酸浓碱具有强烈腐蚀性，请小心操作。 -- -- 1 前言扁桃是梅亚科李属的一种植物，新疆品种又名巴旦木。主要用作食用的部份是其内果皮中的种子（果仁），也是常见的坚果。《5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》中蛋白质测定方法有凯氏定氮法，分光光度法以及燃烧法，其中以凯氏定氮法应用最为广泛。凯氏定氮法是将扁桃中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。本文以全自动凯氏定氮仪进行实验，结果准确，操作简便。2 仪器与试剂2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平2.2试剂 硫酸（分析纯），硼酸（分析纯），氧化钠（分析纯），溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，催化剂片（3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片），0.1mol/L盐酸标准滴定液。