奶粉中氯离子含量检测方案(自动电位滴定)

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上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档 禾工应用案例 编号： SP-CT-2018061 报告：上海禾工科学仪器有限公司 一一--案例名称- AT-1多功能全自动电位滴定仪分析奶粉中的氯含量 --目的--- 近年来国家各部委对婴幼儿奶粉的质量安全问题愈加重视，管控也更加严格，氯含量是其中矿物质检测指标之一，在维持体内电解质平衡方面有重要作用。本实验采用硝酸银滴定法，通过AT-1自动电位滴定仪测定奶粉样品中的氯含量。 ---仪器配置--- L。1AT-1电位滴定仪 2.银电极216 3.)双接液参比电七217(外参比 1N KN03) 4.]100mL滴定杯 5.电子天平(精确到0.1mg) 6.烧杯、量筒、容量瓶等 ---试剂--- 滴定剂：0.0853mol/L硝酸银准准溶液 样品：奶粉 氯化钠：工作基准试剂 硝酸：1+3 沉淀剂Ⅰ： C[KFe(CN)6·3H0]=0.25mol/L 沉淀剂Ⅱ：C[Zn(AC)，]=1.2mol/L 冰乙酸 丙酮 ---测定方法--- 首先配置硝酸银滴定剂，称取约17g硝酸银溶于 1000mL纯水中，然后精确称取一定质量经550℃灼 首先配置硝酸银滴定剂，称取约17g硝酸银溶于 1000mL纯水中，然后精确称取一定质量经550℃灼 烧至恒重的氯化钠，将其溶于50mL 纯水中对硝酸银滴定剂进行标定。 样品前处理，称取混合均匀的试样10g于100mL 具塞比色管中，加入50mL 约70℃热水，振荡分 散样品，置于沸水浴中 15min 并不时摇动，取出超声 20min， 冷却至室温。依次加入2mL沉淀剂Ⅰ和沉 淀剂Ⅱ，每次加后摇匀。用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30min， 过滤或必要时离心，取部分滤液 测定。移取25mL滤液， 空白用纯水代替，加入5mL硝酸和25mL丙酮，加入100mL滴定杯中，设置 好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后仪器给出结果。 结果计算公式：C1%=(V1-V0)*C*35.45/10/m*f 式中： V1——滴定终点体积(mL)； V0)——滴定空白体积(mL)C—--氯化银浓度(mol/L)； 35.45 氯摩尔质量(g/mol)，10- 单位换算系数； m- 样品质量(g)；f—-稀释倍数 结果计算公式：C1%=(V1-V0)*C*35.45/10/m*f 式中： V1——滴定终点体积(mL)； V0)——滴定空白体积(mL)C—--氯化银浓度(mol/L)； 35.45 氯摩尔质量(g/mol)，10- 单位换算系数； m- 样品质量(g)；f—-稀释倍数 ---仪器参数--- 终点模式：微分判定 终点判断体积：前2；后0.3 最小滴加体积：10uL 最大滴加体积：100uL 终点判断微分值：200搅拌速度：200 每滴间隔时间：600ms预注液：无 HOGON 电位滴定样品测定记录 样品来源：客户提供 环境湿度：52% 环境温度：26℃ 样品标定记录： 样品名称 氯化钠 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 0.0110g 2.1996 mL 0.0858mol/L 2 0.0180L 3.6378 mL 0.0848mol/L 分析时长：约2min 平均值： 0.0853 mol/L RSD 值：0.83% 空白滴定记录： 样品名称 空白 测定次序 进样量 终点体积 1 25mL 0.0058 mL 2 25mL 0.0061 mL 分析时长：约2min 平均值：0.0060 RSD 值： 3.57% 样品测定记录： 样品名称 奶粉样 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 25mL 1.9334 mL 0.23% 2 25mL 1.8786 mL 0.23% 分析时长：约2min 平均值：0.23% RSD 值： 0.00% ---滴定曲线--- 300 3 250-200 厂T 0 1 1.5 TT 3 0 0.5 1 1.5 测量图谱 标定 空白 测量图谱 奶粉 ---结果讨论--- 经测定奶粉的氯含量分别为0.23%，重复性良好，换算后约为 13.9mg/100kJ， 符合奶粉氯含量国标要求。 ( ---相关标准--- ) GB5009.44-2016 食品安全国家标准食品中氯化物的测定 试剂滴定剂： 0.0853mol/L硝酸银标准溶液样品：奶粉氯化钠:工作基准试剂硝酸：1+3沉淀剂Ⅰ：C[K4Fe(CN)6·3H2O]=0.25mol/L沉淀剂Ⅱ：C[Zn(AC)2]=1.2mol/L冰乙酸丙酮 测定方法首先配置硝酸银滴定剂，称取约17g硝酸银溶于1000mL纯水中，然后精确称取一定质量经550℃灼烧至恒重的氯化钠，将其溶于50mL纯水中对硝酸银滴定剂进行标定。样品前处理，称取混合均匀的试样10g于100mL具塞比色管中，加入50mL约70℃热水，振荡分散样品，置于沸水浴中15min并不时摇动，取出超声20min，冷却至室温。依次加入2mL沉淀剂Ⅰ和沉淀剂Ⅱ，每次加后摇匀。用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30min，过滤或必要时离心，取部分滤液测定。移取25mL滤液，空白用纯水代替，加入5mL硝酸和25mL丙酮，加入100mL滴定杯中，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后仪器给出结果。结果计算公式：Cl%=(V1-V0)*C*35.45/10/m* f式中:   V1 ——滴定终点体积( mL ）；V0 ——滴定空白体积( mL ）C——氯化银浓度（mol/L）；35.45—— 氯摩尔质量( g/mol)，10——单位换算系数；m——样品质量( g ）；f——稀释倍数