饲料中蛋白质含量检测方案(定氮仪)

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K-508-201711 海能仪器：：饲料中蛋白质含量测定产品配置单(凯氏定定仪) 1 前言 饲料，是所有人饲养的动物的食物的总称，比较狭义地一般饲料主要指的是农业或牧业饲养的动物的食物。饲料包括大豆、豆粕、玉米、鱼粉、杂粕、乳清粉、肉骨粉、谷物、甜高粱等十余个品种的饲料原料。而蛋白质是生命活动最基本物质，是饲料中必不可少的重要营养素，在家禽日粮中必须要有足够的蛋白质饲料来满足其生长发育的需要。但蛋白质并非越多越好，这是因为在不同的生长阶段，机体对蛋白质的吸收利用率是不同的，过多的供给蛋白质，家禽不仅不能全部转化成体蛋白，而且增加了家禽肾脏的负担，影响家禽的健康。所以饲料中的蛋白质是一个重要的检测指标。本方案采取凯氏定氮法来测定饲料中蛋白质含量，具有操作方便，重复性良好的优点。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪， SH420F 石墨消解仪 2.2试剂 硫酸滴定液 c(H+)=0.1mol/L、2%硼酸溶液：质量分数、40%氢氧化钠溶液、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片等。 3实验方法 3.1样品制备 取样品适量用粉碎机打碎且混合均匀。 3.2实验过程 称取制备好的样品约0.2-0.5g(精确至0.1mg)，用称量纸包好后一并投入消化管中，加一片催化剂片(或者3g硫酸钾、0.2g硫酸铜)，加入10mL浓硫酸。 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解温度参数如下表： 温度(℃) 时间(min) 1 200 15 1 420 90-120 温度曲线仅供参考 消化完毕后，将消化管取下冷却。待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下： 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 25mL 20mL 40mL 300s 100% 4结果与结论 4.1实验结果 仪器自动滴定并计算，计算公式如下。 式中：c-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL)，，精确到小数点后四位 f-蛋白质系数 ①红鱼粉(蛋白转换系数6.25) 编号 取样量(g) 氮含量(%) 蛋白质含量(%) 平均值(%) RSD(%) 1 0.1549 11.4433 71.5188 71.7584 0.29 2 0.1464 11.4971 71.8563 3 0.1526 11.5042 71.9000 ②肉骨粉(蛋白转换系数6.25) 编号 取样量(g) 氮含量(%) 蛋白质含量(%) 平均值(%) RSD(%) 1 0.5153 4.4287 27.6794 27.8359 0.65 2 0.5136 4.4855 28.0344 3 0.5079 4.4470 27.7938 ③豆粕(蛋白转换系数5.71) 编号 取样量(g) 氮含量(%) 蛋白质含量(%) 平均值(%) RSD(%) 1 0.2148 6.8899 39.3413 39.3430 0.16 2 0.2150 6.8790 39.2791 3 0.2098 6.9017 39.4087 ④玉米蛋白粉(蛋白转换系数6.25) 编号 取样量(g) 氮含量(%) 蛋白质含量(%) 平均值(%) RSD(%) 1 0.2076 9.3156 58.2225 58.5331 0.48 2 0.2129 9.4024 58.7650 3 0.2037 9.3779 58.6119 ⑤苜蓿草(蛋白转换系数6.25) 编号 取样量(g) 氮含量(%) 蛋白质含量(%) 平均值(%) RSD (%) 1 0.5069 2.9033 18.1462 18.1237 0.32 2 0.5042 2.9066 18.1663 3 0.5008 2.8894 18.0586 4.2实验结论 经测试，使用凯氏定氮仪测试饲料中蛋白质含量，平行性良好，符合国标要求。并且具有操作简单，安全性高，节省人力等优点。 ( 参考文献 ) [1]GB/T 6432-94 饲料中粗蛋白测定方法[S]. 注意事项 实验中涉及到的试剂，均为优级纯或分析纯；实验用水为无氨蒸馏水。饲料样品分为干基样品和湿基样品，前处理时应注意测试需求选择是否提前烘干。由于饲料样品品种较多，成分也有所不同，不用的样品消解时间可能不同，其中血粉，肉骨粉等动物性饲料消解时可适当延时。 -- -- 1 前言饲料，是所有人饲养的动物的食物的总称，比较狭义地一般饲料主要指的是农业或牧业饲养的动物的食物。饲料包括大豆、豆粕、玉米、鱼粉、杂粕、乳清粉、肉骨粉、谷物、甜高粱等十余个品种的饲料原料。而蛋白质是生命活动最基本物质，是饲料中必不可少的重要营养素，在家禽日粮中必须要有足够的蛋白质饲料来满足其生长发育的需要。但蛋白质并非越多越好，这是因为在不同的生长阶段，机体对蛋白质的吸收利用率是不同的，过多的供给蛋白质，家禽不仅不能全部转化成体蛋白，而且增加了家禽肾脏的负担，影响家禽的健康。所以饲料中的蛋白质是一个重要的检测指标。本方案采取凯氏定氮法来测定饲料中蛋白质含量，具有操作方便，重复性良好的优点。2 仪器与试剂2.1 仪器K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪2.2 试剂硫酸滴定液c(H+)=0.1mol /L、2%硼酸溶液：质量分数、40%氢氧化钠溶液、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片等。