气相二氧化硅中硅羟基含量检测检测方案(自动电位滴定)

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上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档报告：上海禾工科学仪器有限公司 禾工应用案例 编号： HG-CT-201809-1 CT-1Plus 多功能全自动滴定仪 ---案例名称---mm CT-1Plus 电位滴定仪分析气相二氧化硅中硅羟基的含量 --目的--- 气相二氧化硅(气相白炭黑)是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，具有多孔性，耐高温，无毒无味无污染，广泛应用于医药、化工、食品等领域，硅羟基含量是其产品性能的一个重要指标。本实验采用氢氧化钠滴定法，通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的表面羟基含量。 ---仪器配置--- 1. CT-1Plus电位滴定仪 2.滴定搅拌台 3.IPH复合电极PH-101 4.1100mL 滴定杯 5.电子天平(精确到0. 1mg) 6.烧杯、量筒、容量瓶等 ---试剂--- 滴定剂： 0.0803mol/L氢氧化钠标准溶液 溶剂： 乙醇，20%氯化钠溶液 样品： 气相二氧化硅 盐酸： 0.1mol/L --测定方法--- 首先配置氢氧化钠滴定剂，称取4.0g氢氧化钠溶于 1000mL纯水中，然后用邻苯二甲酸氢钾对滴定 剂进行标定。称取约1.0g样品于滴定杯中，加入12.5mL 无水乙醇和37.5mL20%氯化钠溶液，搅拌均匀，用0.1mol/L的盐酸调节溶液 PH到4，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。 V×C×602结果计算公式：N= BET×m 式中：VV―—滴定终点体积(ml)； C——滴定剂浓度(mmol/mL)；m- 二-样品量(g)；602- 单位换算系数；测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。 ---仪器参数--- 终点模式：固定PH终点 终点判断体积：前5；后0.5 最小滴加体积：10uL 最大滴加体积：50uL 终点判断PH值：9预滴定：无 搅拌速度：200 每滴间隔时间：1000ms HOGON 电位滴定样品测定记录 样品来源：客户提供 环境湿度：55% 环境温度：25℃ 样品测定记录： 样品名称 气相二氧化硅 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 1.1120 4.7177mL 1.3670个/m² 2 0.9823 4.5169mL 1.4819个/m² 3 0.9808 4.7169mL 1.5499个/m² 分析时长：约3min 平均值：1.4663个/m² ---滴定曲线--- 样品测定 --仪器配置---1.CT-1Plus电位滴定仪2.滴定搅拌台3.PH复合电极PH-1014.100mL滴定杯5.电子天平（精确到0.1mg）6.烧杯、量筒、容量瓶等  --试剂---滴定剂：  0.0803mol/L氢氧化钠标准溶液溶剂：  乙醇，20%氯化钠溶液样品：    气相二氧化硅盐酸：  0.1mol/L --测定方法---首先配置氢氧化钠滴定剂，称取4.0g氢氧化钠溶于1000mL纯水中，然后用邻苯二甲酸氢钾对滴定剂进行标定。称取约1.0g样品于滴定杯中，加入12.5mL无水乙醇和37.5mL20%氯化钠溶液，搅拌均匀，用0.1 mol/L的盐酸调节溶液PH到4，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。结果计算公式：N=式中:   V ——滴定终点体积( ml ）； C——滴定剂浓度（mmol/mL）；m ——样品量( g )；602—— 单位换算系数；测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。 --仪器参数---终点模式：固定PH终点终点判断体积：前5；后0.5最小滴加体积：10uL最大滴加体积：50uL终点判断PH值：9预滴定：无搅拌速度：200每滴间隔时间：1000ms