锂电池正极材料-钴镍锰酸锂中Ni、Co、Mn等6种金属元素含量检测方案(其它光谱仪)

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应用中心 技术特点 ● 主量元素比例分析 ● 基体干扰 湿法消解法 正极材料是锂离子电池的重要组成部分，是目前锂离子电池中成本最高的部分。钴酸锂是目前应用最广的电池材料，但钴资源日益匮乏，价格昂贵，且钴酸锂电池在使用过程中存在安全隐患，所以寻找新的替代正极材料十分必要。三元材料-镍钴锰酸锂(LiNiwCo，Mnj-x-y02)以相对廉价的镍和锰取代了钴酸锂中三分之二以上的钴，成本方面优势明显。LiNiyCo，Mn1-x-y02作为一类具有三元协同效应的功能材料， Ni、Co、Mn的计量比对该材料的合成及性能影响显著。故准确分析钴、镍、锰的计量关系尤为重要。高基体金属元素Ni、Co、Mn又会对部分杂质元素的检测形成干扰，故选择合理的分析波长与仪器参数准确测定杂质元素的含量同样十分必要。 本文采用硝酸、盐酸消解样品，使用 FPIICP-5000 测定其中的6种金属元素的含量。 样品前处理 准确角取0.2g样品(精确到0.0001g)，加少量水润湿样品，并加入王水溶样，加热消解，待样品澄清后，定容至50mL待测；稀释500倍用于测试 Co、Ni 和Mn元素；用同样方法制备试剂空白进行对照。 仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪； 聚光科技(杭州)股份有限公司 双向观测(水平)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。 表1ICP-5000的仪器条件 参数 设 RF 功率 1150 w 等离子观测 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.60 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10 s， 短波15s智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于 0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度单位：mg/L 溶液编号 元素 名称 标准溶液浓度 1 Mg、Ca、Fe 0、0.05、0.1、 0.5、1.0 2 Co、Ni、Mn 0、0.5、1.02.5、5.0 方法检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。 表3被测元素的方法检出限单位： mg/Kg 元素波长(nm) MDL Co 237.862 62.5 Ni 352.454 93.7 Mn 257.610 12.5 Ca 317.933 0.020 Fe 240.488 0.012 Mg 279.553 0.004 注：方法检出限=3倍标准偏差x稀释倍数(Co、 Ni 和 Mn 稀释125000倍，其他元素稀释250倍) 采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和回收率，方法精密度和回收率结果见表4。 结论 本文采用ICP-5000测定钴镍锰酸锂中包钴、、锰、钙、镁、铁在内的6种金属元素含量，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，主量元素计量比，考察ICP-5000在钴镍锰酸锂样品中的实际分析性能。结果表明：测定值与厂商提供值基本一致，主量元素计量比准确，回收率与方法精密度均较好， ICP-5000可用于钴镍锰酸锂样品中主量金属元素与痕量金属元素的分析检测。 方法精密度与加标回收率 表4钴镍锰酸锂样品中金属元素的分析结果单位：mg/Kg 样品编号 元 素 参考值 五个加标平行样测定值 RSD 回收率(%) 1 2 3 4 5 (%) 1 Co Co：Ni：Mn1：1：1 20.15% 20.69% 20.43% 20.62% 20.47% 1.0 Co：Ni：Mn Ni 19.85% 20.48% 20.37% 20.18% 19.99% 1.3 1.01：0.99： Mn 18.68% 19.16% 18.89% 18.78% 18.93% 0.9 1.00 Ca 60.0 55.09 54.64 54.86 54.90 54.70 0.3 91.4 Mg 60.0 55.50 55.02 55.26 55.31 55.25 0.3 92.1 Fe 30.0 31.45 32.23 31.84 32.03 31.92 0.9 106.3 2 Co Co：Ni：Mn 12.09% 12.17% 12.18% 12.05% 12.22% 0.6 Co：Ni：Mn Ni 29.64% 29.28% 29.46% 29.46% 29.47% 0.4 0.202：0.4 Mn 0.2：0.5：0.3 17.06% 16.73% 16.90% 16.99% 16.80% 0.8 96：0.302 Ca 35.0 34.76 36.49 35.63 35.02 35.92 1.9 101.6 Mg 40.0 41.47 41.55 41.51 41.27 41.70 0.3 103.7 Fe 24.0 22.75 22.20 22.48 22.70 22.12 1.2 93.5 聚光科技(杭州)股份有限公司 样品前处理准确称取0.2 g样品（精确到0.0001 g），加少量水润湿样品，并加入王水溶样，加热消解，待样品澄清后，定容至50 mL待测；稀释500倍用于测试Co、Ni和Mn元素；用同样方法制备试剂空白进行对照。仪器配置仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪；双向观测（水平），分析参数见表1。进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。标准溶液配置被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。方法检出限按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。方法精密度与加标回收率采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和回收率，方法精密度和回收率结果见表4.结论本文采用ICP-5000测定钴镍锰酸锂中包钴、镍、锰、钙、镁、铁在内的6种金属元素含量，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，主量元素计量比，考察ICP-5000在钴镍锰酸锂样品中的实际分析性能。结果表明：测定值与厂商提供值基本一致，主量元素计量比准确，回收率与方法精密度均较好，ICP-5000可用于钴镍锰酸锂样品中主量金属元素与痕量金属元素的分析检测。