锂离子电池原材料-碳酸锂中9种杂质金属元素含量检测方案(其它光谱仪)

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ApplicationFocused Photonics Inc 应用中心 技术特点 ● 痕量元素分析 电离干扰 碳酸锂用途广泛，在电池、铝电解、钢连铸保护渣、特种玻璃、陶瓷、医药、核工业、高档AI-Li 合金、特种玻璃和背投彩电工业等重要工业中都是不可或缺的原料。随着锂离子电池的快速发展，碳酸锂的产能逐渐扩大。 电池级碳酸锂作为锂离子电池生产过程中的核心原料，其品质直接影响到生产安全性、电池的电化学性能、使用安全性。如其中Fe含量过高，会严重影响锂电池的安全性能，如果C1含量过高则会造成生产设备的腐蚀，故准确测定其中杂质具有重要意义。 根据相关标准 YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》、GB/T11064-2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》，对其中部分杂质元素的含量，与检测方法都做出相关推行标准。标准中规定钙、镁、铜、锌、铬、镍、锰、铝可采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定；钾、钠可采用火焰原子吸收光谱法加入消电离剂进行测定，但是存在操作繁琐，测定偏差大等特点。 本文采用盐酸消解样品，用 ICP-5000 同时测定了包括钾、钠、镁在内的9种金属杂质元素。 样品前处理 准确称取1.0g(精确至0.0001g)碳酸里样品，加入1：1稀 HCI加热溶解，冷却后移至50mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度；用同样方法制备试剂空白进行对照。 聚光科技(杭州)股份有限公司 仪器配置 仪器： ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪； 双向观测(水平/垂直)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。 表1 ICP-5000 的仪器条件 参数 设置 RF 功率 1150w 等离子观测 水平/垂直 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.60 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10s， 短波15s智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度单位：mg/L 溶液编号 元素 名称 标准溶液浓度 1 Na 0、0.1、0.5、 1.0、5.0 2 Mg、Zn、Ni、Cu、Al、Ca、K、Fe 0、0.05、0.25、0.5、2.5 按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3被测元素的方法检出限单位： mg/Kg 元素波长(nm) MDL Mg 280.270 0.0005 Na 589.592 0.030R Zn 202.548 0.025 Ni 221.647 0.075 Cu 324.754 0.025 AI 396.152 0.050 Ca 393.366 0.035 K766.490 0.075R Fe 240.488 0.030 注：方法去出限=3倍标准偏差x稀释倍数(1.0g到50 mL)； Q表示垂直观测模式，其他为水平观测 采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和回收率，方法精密度和回收率结果见表4。 结论 本文采用ICP-5000测定碳酸锂中包括镁、钠、锌、镍、铜、铝、钙、钾、铁在内的9种金属元素含量，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000在碳酸锂样品中的实际分析性能。结果表明：测定值与参考值基本一致，回收率与方法精密度均较好， ICP-5000可用于碳酸锂样品中多种金属元素的分析检测。 1.GB/T 11064-2013，碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法[S].2013. 方法精密度与加标回收率 表4碳酸锂样品中金属元素的分析结果单位：mg/Kg 元素 参考值 五个加标平行样测定值 RSD 回收率 1 2 3 4 5 (%) (%) Mg 13.0 13.38 13.51 14.27 14.04 13.90 2.7 106.3 Na 250 237.5 237.0 232.1 233.6 238.2 1.1 94.3 Zn 0.350 0.3125 0.3426 0.3221 0.3300 0.3182 3.6 92.9 Ni <0.1 ND ND ND ND ND -- -- Cu <0.02 ND ND ND ND ND -- -- Al 4.0 4.245 4.310 4.275 4.200 4.002 2.9 105.1 Ca 16.5 17.74 17.58 17.77 17.93 17.68 0.7 107.5 K 10.5 10.75 11.56 11.29 11.23 10.63 3.5 105.6 Fe 11.0 11.93 11.88 11.70 11.50 11.15 2.7 105.7 注：ND表示未检出或低于检出限 聚光科技(杭州)股份有限公司 浙江省杭州市滨江(高新)区滨安路760号 邮编：310052 电话：0571-85012188-1205 传真：0571-85012188-1018 样品前处理准确称取1.0 g(精确至0.0001g)碳酸锂样品，加入1:1稀 HCl加热溶解，冷却后移至50 mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度；用同样方法制备试剂空白进行对照。仪器配置仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪；双向观测（水平/垂直），分析参数见表1。进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。标准溶液配置被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。方法检出限按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。方法精密度与加标回收率采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和回收率，方法精密度和回收率结果见表4.结论本文采用ICP-5000测定碳酸锂中包括镁、钠、锌、镍、铜、铝、钙、钾、铁在内的9种金属元素含量，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000在碳酸锂样品中的实际分析性能。结果表明：测定值与参考值基本一致，回收率与方法精密度均较好，ICP-5000可用于碳酸锂样品中多种金属元素的分析检测。参考文献1. GB/T 11064-2013，碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法[S]. 2013.