奶粉中蛋白质检测方案(定氮仪)

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应用报告：AN002北京诺德泰科仪器仪表有限公司Beijing NordTech Instruments & Meter Co.， Ltd.NOOTECH 电话：010-51651868-612 传真：010-51651868-610网址： http：//www.nordtech.com.cn 杜马斯定氮法测定奶粉蛋白质含量 1背景介绍 目前国标对食品中蛋白质含量检测方法是《GB 5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》，主要方法采用凯氏定氮法和杜马斯燃烧法对食品中蛋白质含量进行测定。凯氏定氮法消解耗时长，实验过程中用到酸碱如硫酸、氢氧化钠等多种腐蚀性试剂，对于操作人员和环境都不友好；杜马斯燃烧法，其测试过程快速、无污染，在欧美等国家得到广泛应用，在我国的应用领域也逐年增大。 2测量原理 杜马斯定氮法的原理是在高温富氧条件下，样品经过两级氧化燃烧分解，氮元素素化为氮氧化物，混合气体在二氧化碳载气的带动下进入还原管，氮氧化物被还原成氮气，过量的氧气也被吸收。经过三级干燥除水后，混合气体经质量流量计调整流速后，进入热导检测器检测。 ( 地址：北京市顺义区北务镇民泰路13号院(联东U谷)20号楼 ) ( 电话：010-51651868-612 传真：010-51651868-610 ) ( 网址： h t tp：//www.nordtech.com.cn ) 3仪器设备 DN2000 杜马斯定氮仪、电子天平(0.1mg) 4试剂与材料 气体： CO2：纯度：99.995% O2：纯度：99.995% 标准样品：天冬氨酸：：纯度≥99% 样品：市面采购3种奶粉 5样品制备 将50*50mm 锡箔片放到天平托盘上去皮，用样品勺取大约200mg样品放至锡箔片上，用制样器压制成型，再放入天平准确称量，并记录重量，然后放入样品盒中等待分析. ( 地址：北京市顺义区北务镇民泰路13号院(联东U谷)20号楼 ) ( 电话：010-51651868-612 传真：010-51651868-610 ) ( 网址： h t tp：//www.nordtech.com.cn ) 6方法设置 主要技术参数设置如下： 一级燃烧炉 960℃ 二级燃烧炉 800℃ 还原炉 830℃ 加氧流量 180ml/min 加氧时间 80s 排水时间 3s 建立分析列表 在分析列表中填入标样和样品信息，其中标样选用天冬氨酸，制作标曲时称取天冬氨酸的范围是20mg到450mg，不少于5个样品点，用于建立标准曲线(可长期使用，每天分析只需单点校正)； 7结果与讨论 (1)标准曲线分析结果 ( 地址：北京市顺义区北务镇民泰路13号院(联东U谷)20号楼 ) ( 电话：010-51651868-612 传真：010-51651868-610 ) ( 网址： h t tp：//www.nordtech.com.cn ) 諾 (2)奶粉分析结果 样品1 样品2 样品3 测量次数 氮含量 蛋白质含量 1 1.871 11.691 2 1.894 11.835 3 1.883 11.767 4 1.891 11.817 5 1.899 11.868 标准偏差 0.011 0.069 平均值 1.888 11.796 RSD 0.580% 0.584% 极差 0.028 0.177 测量次数 氮含量 蛋白质含量 1 2.686 16.786 2 2.686 16.786 3 2.675 16.717 4 2.682 16.760 5 2.706 16.914 标准偏差 0.012 0.073 平均值 2.687 16.793 RSD 0.429% 0.438% 极差 0.031 0.197 测量次数 氮含量 蛋白质含量 1 2.849 17.803 2 2.835 17.719 3 2.857 17.859 4 2.843 17.767 5 2.853 17.834 标准偏差 0.009 0.055 平均值 2.847 17.796 RSD 0.304% 0.311% 极差 0.022 0.140 *计算蛋白质含量的转转系数为6.25 结论： 从分析结果来看， DN2000 杜马斯定氮仪完全符合国标《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》的操作要求，由以上数据可以看出，被测试结果均符合国标“在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%”的要求。 ( 地址：北京市顺义区北务镇民泰路13号院(联东U谷)20号楼 ) 目前国标对食品中蛋白质含量检测方法是《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》，主要方法采用凯氏定氮法和杜马斯燃烧法对食品中蛋白质含量进行测定。凯氏定氮法消解耗时长，实验过程中用到酸碱如硫酸、氢氧化钠等多种腐蚀性试剂，对于操作人员和环境都不友好；杜马斯燃烧法，其测试过程快速、无污染，在欧美等国家得到广泛应用，在我国的应用领域也逐年增大。（2）奶粉样品杜马斯法分析结果样品1样品2样品3测量次数氮含量蛋白质含量测量次数氮含量蛋白质含量测量次数氮含量蛋白质含量11.87111.69112.68616.78612.84917.80321.89411.83522.68616.78622.83517.71931.88311.76732.67516.71732.85717.85941.89111.81742.68216.76042.84317.76751.89911.86852.70616.91452.85317.834标准偏差0.0110.069标准偏差0.0120.073标准偏差0.0090.055平均值1.88811.796平均值2.68716.793平均值2.84717.796RSD0.580%0.584%RSD0.429%0.438%RSD0.304%0.311%极差0.0280.177极差0.0310.197极差0.0220.140*计算蛋白质含量的转化系数为6.25从分析结果来看，仪器完全符合国标《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》的操作要求，由以上数据可以看出，被测试结果均符合国标 “在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%”的要求。