食品添加剂三氯蔗糖的分析方法

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食品添加剂三氯蔗糖的分析方法 摘要 开发了三氯蔗糖的 HPLC分析方法，该方法简单而且重复性好，最低检出限为2.1ppm，在 8ppm 至 5000ppm 的浓度范围内，相关系数可达到 0.9999 以上。该方法既可以作为三氯蔗糖质量检测方法，也可以作为三氯蔗糖在食品中添加量的控制检测方法。 关键词 HPLC三氯蔗糖食品添加剂 三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂，其化学名4，1'，6'-三氯-4，1'，6'-三脱氧半乳型蔗糖，是一种白色粉末状产品，极易溶于水(溶解度28.2克，20℃)，水溶液澄清透明，其甜度是蔗糖的400~800倍，三氯蔗糖具有如下优点：(1)水溶液化学稳定性好，高温下甜味不变，而且与食物中的蛋白质果胶等主要成分不起化学反应，在焙烤工艺中甜度更稳定。(2)无毒副作用，在人体内几乎不被吸收，热量值为零，是糖尿病人的甜味代用品。(3)甜味纯正，与蔗糖一样没有不愉快的苦后味和其他怪味，，它不被龋齿病菌利用，所以不会引起龋齿。正是基于这些优点，三氯蔗糖是目前食品和医药领域研究开发的热点。 仪器配置 包括脱气机 DGU-20A3； 泵LC-20AD；；自动进样器 SIL-20AC；高压混合器； 柱温箱CTO-20AC；示差折光检测器 RID-10A；系统控制器CBM-20A；LC-Solution 数据处理软件 分析条件 流动相：水/乙腈85/15 流速：1 mL/min 进样体积：20 uL 色谱柱： Shim-pack VP-ODS (150 mmL x 4.6 mmid) 柱温：40℃ 检测池温度：40℃ 标样处理 称取标样40mg， 流动相稀释至10mL，完全溶解后，0.45um膜过滤，取 20pL 进样。色谱图如下： 图1 三氯蔗糖色谱图 重现性实验 将上述样品连续进样6次，分别计算保留时间和峰面积的重复性。结果见图2和表1。 编号 保留时间 峰高 峰面积 1 7.095 5835 69441 2 7.094 5816 69509 3 7.093 5802 69302 4 7.093 5784 69052 5 7.093 5787 69166 6 7.094 5808 69605 RSD 0.012 0.328 0.304 图2 重复性实验色谱图 表1.重复性实验结果 标准曲线制作 称取 50mg 的三氯蔗糖标准品，用纯水溶解后，定容至10mL的容量瓶中，配制成 5000ppm的标准溶液，将其作为储备液。分别稀释成1000ppm、200ppm、40ppm、8ppm的标准溶液， 0.45um膜过滤后，各取20uL 进样，重复进样两次。绘制好的标准曲线见图3. 图3 三氯蔗糖标准曲线 图4 三氯蔗糖标准曲线(峰高-浓度、用于检出限计算) 其曲线方程为Y=aX+b， 其中a=1.85279×103、b=8.401712。相关系数R²=0.9999904。 检出限 分别配制 8ppm、40ppm、100ppm的三氯蔗糖稀溶液，0.45um膜过滤后，各取20uL进样，重复进样两次。 以峰高和峰面积制作标准曲线，其相关系数R²=0.999998， 见图4。以噪音的三倍高度计算最低检出限，结果为 2.1ppm. 结论 开发了三氯蔗糖的检测方法，实验证明该方法有良好的重复性，在 8ppm 至 5000ppm 的浓度范围内，相关系数可达到0.9999 以上，且该方法的检出限可达到 2.1ppm。由于三氯蔗糖极易溶于水，实际样品的前处理也非常容易进行。因此，该方法既可以作为三氯蔗糖的质量控制方法，而且，该方法也可以作为食品中三氯蔗糖添加量的检测方法。