水泥中氯离子检测方案(自动电位滴定)

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T-286-201712 海能仪器：电位滴定法检测水泥中氯离子含量 1前言 水泥是重要的建筑材料，用水泥制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。水泥中含杂质较多，其中有很多是有害的，比如氯离子。 在水泥混凝土结构内所发生的“电化反应”“氧化反应”“碱骨料反应”及“酸碱腐蚀反应”过程中，Cl始终对这些危害反应的发生起着“诱导”作用。这种“诱导”作用，主要是由Cl的特性及与它相结合的碱金属、碱土金属离子Mx*所构成的离子化合物 MClx 的性质所决定的。因此测定水泥中的氯离子含量非常重要。本文采用水泥最新国标中氯离子的电位滴定方法，按照二次微商法仪器可直接计算结果，操作简单，重复性良好。 2仪器与试剂 2.1仪器 T960自动电位滴定仪，氯离子选择电极， 双盐桥甘汞电极、电炉 2.2试剂 氯离子标准溶液(0.02mol/L)，硝酸银标准滴定溶液(0.02mol/L)、硝酸(1+1)，过氧化氢(30%)、实验用三级水。 3实验方法 3.1实验步骤 称取约5g试样，精确至0.0001g，置于滴定杯中，加入20mL水和搅拌子，磁力搅拌使 试样完全分散，然后在搅拌下加入25mL硝酸(1+1)，)，加入55mL水。加入 2.00mL氯离子标准溶液(0.02mol/L)和 2mL 过氧化氢(30%)，加热煮沸，微沸 1min~2min。冷却至室温，在溶液中插入氯离子电极和双盐桥甘汞电极，开始搅拌。用硝酸银标准滴定溶液逐渐滴定，滴定至mV 值读数变化不大时为止。用二次微商法计算出消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。二次微商法的计算参见附录。 空白试验吸取 2.00mL 氯离子标准溶液放入滴定杯中，加98mL水。加入2mL硝酸(1+1)和2mL过氧化氢。加热煮沸，微沸 1min~2min。冷却至室温。用硝酸银标准溶液滴定。 3.2仪器参数 滴定模式： 二次微商法 搅拌速度： 5 电位突跃量： 100 预搅拌时间： 6s 预滴定后搅拌时间： 5s 预滴定添加体积： 0.1mL 4结果与讨论 4.1实验结果 硝酸银标准溶液浓度为：0.0205mol/L。 编号 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 空白体积 (mL ) 含量 (%) 平均值 (%) 1 5.00377 4.943 1.991 0.0429 0.0418 2 5.00787 4.811 0.0409 3 5.00624 4.867 0.0417 硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度计算公式： 式中： T --硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； --硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(moL/L) 35.45 --氯离子的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL)。 氯离子含量计算公式： 式中： X --氯离子的含量，%； V --样品试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo --空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； T --硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； m --试料的质量，单位为克(g)。 4.2滴定图谱 终点序号体积(mL)滴定剂浓度空白体积(mL)样品量 相关系数 数据平滑设为终点 终点序体积(mL)定剂浓度 空日体积(mL) 里 相天条数度 果 4.811 1.991 5.00787g 0.040923% 4.3结论 国标要求重复性限为0.005%，本次实验结果最大差值是 0.002%，符合文献对于重复性限的要求。用电位滴定仪测定水泥的氯离子含量，操作步骤简单，仪器可直接用二次微商法 计算检测结果，提高了工作效率。 ( 参考文献 ) ( [1 ] GB/T 176-2017水泥化学分析方法[S]. ) 1 前言水泥是重要的建筑材料，用水泥制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。水泥中含杂质较多，其中有很多是有害的，比如氯离子。在水泥混凝土结构内所发生的“电化反应”、“氧化反应”、“碱骨料反应”及“酸碱腐蚀反应”过程中，Cl-始终对这些危害反应的发生起着“诱导”作用。这种“诱导”作用，主要是由Cl-的特性及与它相结合的碱金属、碱土金属离子Mx+所构成的离子化合物MClx的性质所决定的。因此测定水泥中的氯离子含量非常重要。本文采用水泥最新国标中氯离子的电位滴定方法，按照二次微商法仪器可直接计算结果，操作简单，重复性良好。                                                                 2 仪器与试剂2.1 仪器T960自动电位滴定仪，氯离子选择电极，双盐桥甘汞电极、电炉2.2 试剂氯离子标准溶液（0.02mol/L），硝酸银标准滴定溶液（0.02mol/L）、硝酸（1+1），过氧化氢（30%）、实验用三级水。