菜籽油皂中皂化值检测方案(自动电位滴定)

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T-289-201901 海能仪器：：晦电位滴定法测定菜籽油皂化值 1前言 皂化是指油中的甘油酯与强碱溶液相化合，生成甘油和高分子脂肪酸的钠盐或钾盐的化学反应，因此油品的皂化值实际上是表示油中有机酸性物质和酯类的总含量。皂化值的大小可以说明油的劣化程度，不纯的油脂皂化值低，皂化值与酸值差距越大，油品劣化后形成油泥沉淀物的倾向越大。测定皂化值可以评定油脂的纯度和对制皂工业提供计算加碱量的依据。本文用电位滴定的方法测得菜籽油的皂化值为 178.46mg/g， 符合国标要求。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪，pH复合电极，水浴锅，冷凝回流装置 2.2试剂 氢氧化钾固体，无水乙醇，盐酸 3实验方法 3.1实验步骤 氢氧化钾乙醇溶液制备：称取约14g氢氧化钾溶解于500mL95%无水乙醇中。 称取约2g试样于锥形瓶中，加入25mL 氢氧化钾-乙醇溶液，放入几颗玻璃珠，连接回流冷凝管与锥形瓶，将锥形瓶放入95℃恒温水浴锅中，维持沸腾状态 60min。后将锥形瓶中的溶液转移至滴定杯中，再用30mL水冲洗锥形瓶，冲洗液一并倒进滴定杯，搅拌均匀后，用盐酸滴定液滴定至终点，同时作空白试验。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 2mL 结束体积： 30mL 预滴定搅拌时间： 8s 电位突跃量： 400 预控mv值： 无 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体积：21.206mL 样品名 样品重量(g) 滴定体积(mL) 皂化值(mg/g) 平均值(mg/g) 菜籽油 1.9701 8.774 178.63 178.46 2.3102 6.652 178.34 2.3368 6.478 178.42 计算公式： 式中： x --皂化值(以氢氧化钾计)，单位为毫克毫克(mg/g)； --样品消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL))； Vo --空白消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； c --盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m --样品的质量，单位为(g)； 4.2图谱 4.3结论 取实验结果的算术平均值为测定结果，根据国标要求两次平行测定的绝对差值均不大于5%，可以作为测定菜籽油皂化值的方法。 ( 参考文献 ) [1] GB/T 5534-2008动植物油脂皂化值的测定 [2] GB 1536—2004菜籽油 注意事项 为避免转移溶液时由于挂壁影响实验准确性，煮沸过的锥形瓶要用水冲洗干净，冲洗液一并倒进滴定杯中。 1 前言1 前言皂化是指油中的甘油酯与强碱溶液相化合，生成甘油和高分子脂肪酸的钠盐或钾盐的化学反应，因此油品的皂化值实际上是表示油中有机酸性物质和酯类的总含量。皂化值的大小可以说明油的劣化程度，不纯的油脂皂化值低，皂化值与酸值差距越大，油品劣化后形成油泥沉淀物的倾向越大。测定皂化值可以评定油脂的纯度和对制皂工业提供计算加碱量的依据。本文用电位滴定的方法测得菜籽油的皂化值为178.46mg/g，符合国标要求。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，pH复合电极，水浴锅，冷凝回流装置2.2 试剂氢氧化钾固体，无水乙醇，盐酸