DHA藻粉中粗蛋白检测方案(定氮仪)

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SINEO新仪K-358-201904 GASK-358-201904 凯氏定氮仪测定 DHA 藻粉(饲料级)中粗蛋白的含量 i前言 DHA藻粉(饲料级)是以裂壶藻为菌种通过现代生物工程技术精制而成的富含 DHA 等营养物质的 DHA 藻粉，其主要成分为裂殖壶藻。主要适用范围：苗种培育、水产养殖、畜禽养殖、宠物驯养。纯净的裂殖壶藻略有鱼香味，而无其他异味，富含 DHA(占总脂肪50%以上)、蛋白质、核苷酸、多糖、维生素及其它生物活性物质。本实验原理：样品与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量，计算样品中粗蛋白的含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160/K1100F 全自动凯氏定氮仪； SH420F石墨消解仪；电子分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-基基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 准确角取混匀样品 0.5g(精确值0.1mg)左右，加入消化管，再加入混合催化剂3gK2SO4、0.2gCuSO4， 加入10mL浓硫酸。 3.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数： 阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 20 2 350 20 3 420 90 3.3测式 将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.1891mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 名称 样品重量g 氮含量% 蛋白质含量% 平均值% RSD% DHA藻粉 0.5082 1.7167 10.7294 10.7769 0.38 0.5089 1.7270 10.7938 0.5083 1.7317 10.8231 0.5089 1.7218 10.7613 4.2结论 该 DHA 藻粉氮含量平均值为10.7769%，所得结果误差符合国标《GB/T6432-2018饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法》要求的两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值与该平均值的比值不超过1%，重复性良好。 ( 参考文献 ) ( [1]GB/T 6432-2018 饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法[S]. ) ( [2]GB/T 23181-2008微生物饲料添加剂通用要求[S]. ) -- -- 1 前言DHA藻粉（饲料级）是以裂壶藻为菌种通过现代生物工程技术精制而成的富含DHA等营养物质的DHA藻粉，其主要成分为裂殖壶藻。主要适用范围：苗种培育、水产养殖、畜禽养殖、宠物驯养。纯净的裂殖壶藻略有鱼香味，而无其他异味，富含DHA（占总脂肪50%以上）、蛋白质、核苷酸、多糖、维生素及其它生物活性物质。本实验原理：样品与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量，计算样品中粗蛋白的含量。2 仪器与试剂 2.1仪器K1160/K1100F全自动凯氏定氮仪；SH420F石墨消解仪；电子分析天平。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。