植物组织中粒径分布检测方案(激光粒度仪)

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SGCOE-19-14Excellence in Science Excellence in Science 岛津激光粒度分析仪应用数据集册 岛津企业管理(中国)有有限公司 前言 粒度分布是粉体特有的一种性质，也是决定粉体行为与属性的重要物理性质，因此在处理粉体时必须进行粒度分布的分析，因此激光粒度仪已经被广泛用于高校科研、食品、医药疫苗、粉末冶金、薄膜、膜片料、催化剂、绝缘材料、润滑油、超导体、无线电技术等行业。有效地测量与控制颗粒粒度及其分布，对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。 激光粒度分析仪，是指以激光作为探测光源的粒度分析仪器，通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小，已成为当今最流行的粒度测量仪器之一，具有测量动态范围大、测量速度快、重复性好、操作方便等优点，尤其适合测量粒度分布范围宽的固体颗粒和液体雾滴。激光粒度仪作为一种测试性能优异和适用领域极广的粒度测试仪器，已经在其他粉体加工与应用领域得到广泛的应用。激光粒度进样方式分为干法、湿法两种。湿法是利用水或其它试剂将样品品粒分散后测量，湿法又包括微量进样池和超声循环池两种附件。超声循环池具有不同的循环速度，可提供超声以增加样品的分散性，根据样品特性自由选择，可针对样品优化分散条件；微量进样池具有不同的搅拌速度，搅拌速度均匀且样品需求量小。干法测定部件采用气旋方式样品抽吸结构，抽吸与喷射2段作用，从而出色实现样品的稳定气相分散，可实现高灵敏度、高重现性、高分辨率的测定干燥样品的粒径分布。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，自1875年创业以来，始终秉承创始人岛津源藏的创业宗旨““以科学技术向社会做贡献”，不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。针对近年来激光粒度仪需求量日益增加和粒径分析越来越受关注，使用岛津不同型号激光粒度仪分别测试了化工产品、药用原辅料、食品等品的粒径部分，并精心汇编了这本《岛津激光粒度分析仪应用数据集册》，希望能对粒度分析的检测工作有所帮助。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心 目录 岛津激光粒度仪系列产品介绍1 激光粒度仪在粉体材料中的应用4 激光粒度测试中折射率的选择技巧5 SALD-7500金定金属硅粉的粒径分布9 SALD-2300测定磷酸铁锂的粒径分布12 SALD-2300 测定二氧化钛粉末样品的粒径分布15 SALD-2300 测定聚苯乙烯粉末树脂的粒径分布 18 SALD-2300 测定氧化铝浆料样品的粒径分布21 SALD-2300测定氧化锌固废粉末的粒径分布24 SALD-2300测定环氧树脂粉末的粒径分布28 激光粒度仪在涂料行业中的应用32 激光粒度仪在卫生陶瓷洁具行业的应用35 激光粒度仪在医药研发中的应用38 干法激光粒度在制药行业的应用39 干法激光粒度仪在注射剂一致性评价中的应用42 SALD-2300测定原料药盐酸万古霉素样品的粒径分布46 SALD-2300 测定药用辅料药吡哌酸样品的粒径分布49 Aggregates Sizer 在疫苗聚集体评价系统中的应用52激光粒度仪在食品中的应用56 干法激光粒度在乳制品行业中的应用57 SALD-2300测定牛乳样品的粒径分布 60 Ⅱ 岛津激光粒度仪系列产品介绍 颗粒的粒度粒形是决定物料性能的重要参数之一，食品，医药，化工、电池等众多行业对颗粒的粒度粒形都有严格要求。有效地测量与控制颗粒粒度及其分布，对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。激光粒度仪作为当今最流行的粒度测量仪器，具有测量动态范围大、测量速度快、重复性好、操作方便等优点，可以根据样品类型选择合适的附件，可满足实验室的对粒径分析的要求。 岛津激光粒度 (SALD) 系列包含多款产品，主要包括SALD-2300、SALD-7500nano、IG-1000和DIA-10等众多型号，适合多种粒度范围测量。除光学系统，不同机型也有相应多种规格的进样器可供选用进样器，根据样品特性可以选择湿法(微量进样池和超声循环池)和干法测试样品粒径，可以帮助客户大大提高分析速度和工作效率。 1)岛津SALD-2300 粒径测量范围可达17纳米到2500微米，通过对光路和检测器的优化，灵敏度提高了10倍，因此能够轻松应对浓度在0.1ppm到200000ppm 之间的样品。此外， SALD-2300 还采用了单一高能半导体光源设计，在测定过程中无需切换光源，因此其最短测量间隔仅为1秒，并可连续进行测定，从而可快速对粒子发生的团聚或分散过程进行实时监测，确认样品的状态变化。该光源能量更高，，可测定对光吸收严重的粒子，同时具有开机预热时间短，寿命更长的优点。全新配备的 Wing SALDII 系列软件着重解决了激光粒度折射率选择的难题，独家配备了自动选择折射率功能。以往，人们都是使用文献中给出的折射率数据，但是折射率会受到粒子粒径和形状的影响，因此这种方法并不可靠。岛津公 司在世界上首次在软件中开发了基于LDR原理(光强分布再计算)的自动折射率选择功能，能够根据样品所得粒度数据给出5种最佳推荐折射率，并给出置信度。 2)岛津SALD-7500nano SALD-7500nano 具备高测量精度与出色的灵敏度，粒径测定范围7nm(0.007um)~800um， SALD-7500nano 聚合体评价系统 Aggregates Sizer 能够对40nm~20um 范围内的粒子浓度进行定量分析。SALD-7500nano 被广泛应用于以下领域： (1)测定生物制药聚合体粒度 通过选件，可以对生物制药产生的聚合体颗粒进行粒度和浓度方面的分析。 (2)细气泡 之前被称为纳米/微米气泡，目前被定义为“细气泡”。粒径范围为从100nm 到60微米。微细气泡，在农业杀菌，制药，化妆品，机械零件及半导体清洗，功能性食品，食品等领域都有广泛的应用。 (3)测定纳米粒子和纳米材料 纳米粒子和纳米材料的在二次电离的电极材料，催化剂，先进的技术开发等方面有广泛的应用。 3) 岛津IG-1000 IG-1000 是一款诱导光栅纳米粒度测定装置，可测定0.5~200nm 范围内的粒子，灵敏度高和重现性好。由于不使用散射光，不易受到粒子颜色的影响，不需要使用折射率。目前，在日本主要针对的行业有纳米Si 行业、油漆、墨水等相关行业。 4))岛津DIA-10 DIA-10 是一款流体颗粒成像分析系统，其测定粒径范围为 5pm-100um，测定浓度范围为 10ppm，它可以测定粒子粒径、形状，同时还可以定量粒子的数量(个/ml)。在许多领域，材料颗粒的形状也会影响到其性能，通过监控颗粒的形状可以帮助改善生产工艺， DIA-10 仅需少量样品即可快速完成对样品分析，适用于材料、制药、生命科学等领域的测定研究。 岛津激光粒度(SALD)系列包含多款产品，主要包括 SALD-2300、SALD-7500nano、IG-1000、SALD-7500和 DIA-10等众多型号，参考测量范围表选择最佳型号(表1、图1、图2)。 表1岛津激光粒度 (SALD) 系列对比 型号名称 SALD-2300 SALD-7500nano IG-1000 DIA-10 测量范围 17nm~2500um 7nm~800um 0.5nm~200nm 5um~100um 光 源 波长680nm的红色半导体激光 紫色半导体激光(405nm) 半导体激光器(波长785nm) 白色LED 应用领域 化妆品、医药、食品、饮料、化学 品、聚合物 生物制药聚合体、纳米材料 纳米 Si 行业、油漆、墨水 材料，制药，生命科学 Particle Size： pm 图1常见材料粒径范围 图2岛岛激光粒度 (SALD) 粒径测试范围 激光粒度仪在粉体材料中的应用 粉末和微粒在很多领域有着广泛的应用，有时直接作为药品、催化剂、添加剂或者粘合剂使用，有时候也被作为原料使用。粒度分布都可能对其在特定应用中所表现的特性或者最终产品性能和质量产生影响，因此，粒度分布的测量对于稳定性和改善粉末、微粒的规格、性能及质量是至关重要的。 粒度分布是粉体特有的一种性质，也是决定粉体行为与属性的重要物理性质，因此在处理粉体时必须进行粒度分布的分析。以电池行业为例，近年来，在科学技术的进步和技术逐步走向成熟的带动下，锂电池行业快速发展，目前前电池主要用于电子产品，新能源汽车和一些储能设备。伴随着锂电池的需求量越来越大的同时，市场对电池的安全性能、充电效率和电池容量也提出了要求。对于锂电池而言，正极材料粒径分布过宽，日电池的均一性则会受到影响；小粒径颗粒过多，会造成首次不可逆放电容量增加，并可能与电解液反应造成安全问题；大粒径颗粒不利于极片加工，造成异常突起，比表面积降低等。 粉状原料的粒度分布对粉体材料的性能有重大影响，对颗粒的粒度粒形都有严格要求，有效准确地测量与控制颗粒粒度及其分布，对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。激光粒度仪是粒度测量的有力工具，可对样品分散液或固体粉末直接进行测试，获得样品的粒径分布信息，具有操作简单、分析速度快、重现性良好等特点。 激光粒度测试中折射率的选择技巧 摘要：本文介绍激光粒度测试中选择样品折射率的几种方法，同时结合岛津特有的软件功能，评判折射率和粒度结果的正确性的方法。 关键词：激光粒度折射率 激光粒度仪是根据激光照射在粒子上产生的散射光光强与粒度之间的关系进行粒度分析的一种仪器。通过测定散射光强信号，利用米氏定律或夫朗和费定律进行统计计算，得到测定样品的粒度分析结果。在此计算的过程中，需要样品的折射率参数。如果折射率参数选择不正确的话，有可能得到完全不正确的结果。而样品折射率的确定也是激光粒度分析的难点之一。本文根据典型粒度测试的数据分析，介绍几种判断样品折射率的方法。 激光粒度测试中需要的折射率参数(RI)是复合折射率(Rl=n-ki)。包括两部分，实部(n)和虚部(k)。实部是指物质在某一波长下的折射率值；虚部(k)指粒子对光的吸收率。实部一般可以通过查工具书或文献得到，或者由经验确定大概范围。比如一般金属物质的折射率比较高，而高分子样梓则较低。虚部的选择则比较困难，因为粒子对光的吸收程度受很多因素影响，如粒子形状、颜色、透明度等的不同、粒径大小等因素都会使粒子对光的吸收率产生影响，而这些影响往往很难精确确定。本文将重点介绍使用激光粒度的过程中选择正确折射率参数的方法。 1激光粒度仪工作原理 光束照射粒子时，会发生散射这一物理现象。不同角度散射光的分布与粒子大小有关。一般粒子越大，散射角度越小，散射光的方向越集中于光束照射方向；粒子越小，则散射角度度大，散射光向四周散射分布的角度越大，如图1、图2所示。 图3左侧所示为光强分布图，即排列不同方向检测器采集到的光强数据。序号越小，检测器位置越靠近粒子正前方。所以粒子越大，小序号检测器的采集的光强越多；粒子越小，大序号检测器的采集的光强越多。如图3所示，从上到下，粒子越来越小，光强分布的第一个峰的峰顶点位置会越靠右。 激光粒度中，光强分布峰型图的第一峰的顶点位置(检测器序号)和对应粒径分布数据的中值粒径值之间存在一定规律，见表1。在测试样品时，可以通过分析光强分布中第一个峰的位置，来判断粒径分布的大概范围，评判折射率参数选择是否正确。 Excellence in Science 图1.粒子散射示意图 图2.粒子散射角示意图 图3.光强度分布图与粒度分布图 2折射率的选择 在进行激光粒度测试过程中，除了测试过程的控制，折射率的选择对结果的正确性非常重要。有些样品，选择不同的折射率，往往会得到不同的结果。硅酸锆是一种广泛使用的陶瓷添加剂，有乳浊、增加白度等优点。此样品为乳白色粉末。图4至图7为标准硅酸锆粒子的测试结果。如图4和图5所示，在不同的折射率条件下，会得到相差很大的粒度分布结果。我们可以通过查工具书、对比表1中的光强数据等方法，来选择正确的折射率，判断得到的粒度结果是否合理。 表1光强度分布中第一个峰的位置与对应的大概中值粒径值的对应表 光强分布中第一个峰 与之对应的大概的 对应的检测器序号 中值粒径值 1 200 15 70 30 20 55 2 60 1 70 0.2 ence 文献显示硅酸锆折射率为2.0，将折射率设置为2.00，所以图5中将折射率设置为1.60所得到的结果是不准确的。硅酸锆样品外观为乳白色，根据经验可知样品的吸光率较低，应该将折射率虚部参数设置在0.0到0.1之间，折射率虚部参数选择的不同会对最终结果造成影响。由于样品是经过球磨处理过的标准样品，粒径测试结果应该为近似正态分布的单峰，所以图6测试结果出现的两个峰，其中有一个应为鬼峰。 岛津激光粒度仪操作软件具有既可以得到粒度分布的数据，又可以得到散射光强度分布的原始数据的优点，可以通过分析光强分布图帮助用户快速判断选择折射率和得到的粒度结果正确与否。图7中光强分布的第一个峰顶点位置在60左右，将光强分布与表1对照，可知该样品的中值粒径应该在1um 左右，由此可判断图6中0.2um 处出现的峰应为鬼峰。根据上述结果应该改变虚部参数，如图3所示鬼峰消失且中值粒径在1.5um， 此测试结果合理。 图4.折射率为2.00-0.05i下的粒度分布结果 图5.折射率为1.60-0.05i下的粒度分布结果 图6.折射率为 2.00-0.00i下的粒度分布结果 图7.散射光强度分布图 3结论 利用本文介绍的岛津特有的分析散射光强度分析法，结合经验和工具书，可以以效地选择正确的折射率参数，从而使用激光粒度分析得到正确的数据。 ZDAMIHSExcellence in Science SALD-7500 测定金属硅粉的粒径分布 摘要：本文介绍了使用湿法激光粒度仪 SALD-7500 分析金属硅粉的粒径分布的方法。试验结果表明，该方法快速准确，重现性好，对控制有机硅生产原料的粒度工艺具有重要意义。 关键词： SALD-7500湿法激光粒度金属硅粗硅粉粉粒径分布光伏 随着光伏产业的蓬勃发展，硅的适用价值得到更大的提高，将粗硅提炼出高纯度的单晶硅是等量黄金价格的数倍。硅是由石英制备而成，SiO2+2C→Si+2CO2个，这样制得的硅是含少量杂质的粗硅，也叫金属硅，其中 Si 约占98%， Fe、Al、Ca、Zn、Cu、Ni、Sn、Pb、Mn、Ti等约占2%，金属硅的外观是灰褐色而具有金属光泽、硬而脆的硅块。粗硅块经过加工粉碎，制成具有一定粒径分布的成品金属硅粉。适合的金属硅粉经过反应 Si+2CH3CI→ (CH3)2SiCl2，制得有机硅，有机硅再经过还原反应制备单晶硅和多晶硅。而单晶硅和多晶硅的制备是正是光伏产业上游产业链核心的一环。 将硅块进行工业加工制成的成品硅粉，分级为粗粉、细粉、微细粉、超微细细，可用于高温耐火材料、铁、铝合金、硅溶胶、有机硅等主要原料。适合粒径分布的金属硅粉对有机硅生产具有非常重要的意义。适合的颗粒粒径分布可以促进有机硅主反应的进行，使反应时间缩短，能耗降低。岛津激光粒度仪 SALD-7500， 通过侧面和后面检测器的添加，使用单一光源就可测定范围在0.01~300 um 之间的粒径，对于金属硅粉微米级别的样品，利用湿法分析，都可以准确测定。 图1.检测单元结构示意图 1材料和方法 1.1仪器及试剂 Shimadzu SALD-7500 激光粒度仪湿法附件， Shimadzu 循环进样器(具备超声、搅拌功能)，纯水： Millipore 超纯水 1.2分析条件 进样方式：湿法循环进样超声时间：10min 1.3分析方法 粉体预混匀后，加入循环进样器。样品量根据探测器采集到的光强分布图确定，一般在总光强设定为2000时，纵坐标在40%~60%之间时即为适量。 2结果与讨论 本实验中采用纯水作为分散剂，在样品测定过程中，先扣除背景空白，取少量量理好的样品分几次缓慢进样，使其在水中分散充分，当纵坐标达到40%~60%之间停止加样。超声处理样品保持10 min，使样品在水中充分分散，待数据稳定，即可采集数据。测得数据如下图2，3所示。 图2.样品光强分布图 图3.样品粒径范围图 仪器根据检测器的排列，测得光强分布，如图2所示。软件根据光强分布结果计算得到样品粒径范围结果，如图3。使用上述方法重复六次测定样品结果如下： 图4.六次重复测量结果 图5.六次重复测量三维图谱结果 测得金属硅粉粒径数据如下： 表1金属硅粉粒径分布数据结果 次数 吸收度 中值粒径 10D 90D 50um以下(%) 1 0.518 16.065 4.906 33.790 99.502 2 0.512 16.209 5.120 33.681 99.528 3 0.507 16.351 5.342 33.583 99.553 4 0.508 16.143 5.153 33.458 99.562 5 0.511 15.635 4.661 32.850 99.599 6 0.508 15.815 4.877 33.200 99.577 平均值 0.511 16.036 5.010 33.427 99.554 该硅粉样品的中值粒径平均值为16.036 um，根据上面公式计算六次重复标准偏差 SD 为0.265um， 由此计算得到相对标准偏差 RSD 为 1.65%， 其中80%的颗粒粒径在5.010 um 到33.427 um 之间，50 um 以下的颗粒占全部颗粒的 99.554%。 3结论 本文介绍了使用湿法激光粒度仪 SALD-7500 分析金属硅粉的粒径分布的方法。试验结果表明，该方法快速准确，重现性好，对控制有机硅生产原料的粒度工艺具有重要意义。本方法适用于太阳能光伏产业的单晶硅及多晶硅生产工艺的检测及研发。 SALD-2300 测定磷酸铁锂的粒径分布 摘要：本文介绍了使用湿法激光粒度仪 SALD-2300 分析磷酸铁锂的粒径分布的方法。试验结果表明，该方法快速准确，重现性好，对快速表征电池正材料粒径具有重要意义。 关键词： SALD-2300激光粒度磷酸铁锂粒径分布 随着手机、笔记本电脑、电动汽车产品的快速普及，充电电池尤其是锂离子电池市场也正在迅猛发展。 充电电池的功率或电流输送能力是评价电池性能的重要指标。而这取决于电极与电解液之间的反应速度。电极材料的粒度分布会决定产生反应的表面积，从而影响反应速度。一方面，减小电极材料的粒度可以增大表面积，并有助于提高最大电池功率；而另一方面，如果电极材料的粒径太小，会减小电极颗粒之间空隙，而电解液数量会相应减少，从而影响到电池容量，还会减小电极表面与电解液的接接面积，还可能降低电池内部的离子迁移率，并影响反应速度并降低电池功率。因此，电池材料的粒度通常要充分考虑兼顾电极的表面积和电池容量。 锂离子电池是一种高性能的主流充电电池。磷酸铁锂是锂电池常用的正极材料。本文介绍了使用无水乙醇作为分散剂，使用 SALD-2300 湿法激光粒度仪测定磷酸铁锂粒径范围的方法。 1材料和方法 e1.1仪器及试剂 c\ Shimadzu SALD-2300 激光粒度仪湿法进样， Shimadzu 循环进样器(具备超声、搅拌功能)，分散剂：无水乙醇((分析纯) 1.2分析条件 进样方式：湿法循环进样，超声时间：1 min 1.3分析方法 使用无水乙醇扣除背景空白后，将样品粉末在烧杯中预混匀，分几次缓慢加入循环进样器，并开启超声波，使样品其在分散剂中充分分散。样品量根据探测器采集到的光强分布图确定，，一般在总光强设定为2000时，纵坐标在40%~60%之间时即为适量。待数据稳定，采集数据。 2结果与讨论 测定数据结果如下图1，2所示。 33900 图1.样品光强分布图 图2.样品粒径范围图 图3.六次重复测量结果 软件根据光强结果图(如图1所示)，利用米氏定律计算得到样品粒径范围结果(如图2所示)。使用上述方法重复六次测定样品结果如下： 图4.六次重复测量三维图谱结果 测得磷酸铁锂粒径数据如下： 表1磷酸铁锂粒径分布数据结果 次数 中值粒径(um) 平均值 (um) 10%D 90%D 1 1.782 1.809 0.500 6.609 2 1.791 1.827 0.501 6.787 3 1.793 1.828 0.502 6.792 1.786 1.821 0.491 6.872 5 1.783 1.823 0.495 6.848 6 1.788 1.820 0.495 6.802 平均值 1.787 1.821 0.497 6.785 该磷酸铁铁样品的中值粒径平均值为1.787 um， 根据上面公式计算六次重复标准偏差SD为0.004um，由此计算得到相对标准偏差RSD为0.24%。 ec3结论 ne 锂离子电池中电极材料的粒度分布对于电池的性能至关重要。可通过调整电极材料的粒度分布优化电池容量和功率。为了达到较大的电池容量，电解液的体积必须最大化。但为了达到较高功率，电极的表面积更为重要。因此电池生产商必须能够快速地量电极材料的粒度分布。激光衍射技术非常适合表征这种材料，只需几分钟即可准确测量粒子粒径范围。 本文介绍了使用湿法激光粒度仪SALD-2300分析锂离子电池正极材料的粒径分布的方法。试验结果表明，该方法快速准确，重现性好，对表征磷酸铁锂理粒度具有重要意义。 Excelle SALD-2300 测定二氧化钛粉末样品的粒径分布 摘要：本文利用岛津激光粒度仪 SALD-2300 湿定测定二氧化钛粉末样品的粒径和粒径分布。实验结果表明，六次分析中值粒径相对标准偏差 (RSD) 为0.85%，仪器操作简便，数据稳定，重现性好。 关键词：激光粒度仪SALD-2300 二氧化钛 粒径分布 激光粒度仪是当今最流行的粒度测量仪器，具有测量动态范围大、测量速度快、重复性好、操作方便等优点。激光粒度进样方式分为干法、湿法两种。湿法是利用水或其它试剂将样品颗粒分散后测量；而干法测试则是样品在空气中分散测量。 二氧化钛具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料。钛白粉的粘附力强，不易起化学变化，被广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。由于二氧化钛粉末的粒径大小会对颗粒的比表面积、表面活性、透明度，甚至最终产品的颜色造成影响，所以对二氧化钛颗粒的粒径及粒径分布已成为非常受关注的一项指标. 本文使用岛津激光粒度仪SALD-2300湿法测定二氧化钛粉末样品的粒径和粒径分布，仪器操作简便，数据稳定，重现性好。 1实验部分 1.1仪器 ni e岛津激光粒度仪 SALD-2300，循环池 SALD-MS23c 图1.SALD-2300 激光粒度仪 1.2分析条件 进样方式：循环池，泵速调为5档 1.3样品前处理 取适量样品分散于无水乙醇中，然后再取适量分散后的样品加入到仪器的循环池中，乙醇作为分散介质，泵速调为5档，超声4分钟后直接测定粒径分布。 2 结果与讨论 测定数据结果如下图2，3所示。 图2.样品光强分布图 图3.样品粒径范围图 软件根据光强结果图(如图2所示)，利用米氏定律计算得到样品粒径范围结果(如图3所示)。使用上述方法重复六次测定样品结果如下： Particle Diameter (um) 图4.六次重复测量结果 5000 1000 500 图5.六次重复测量三维图谱结果 Excellence in Science 测得二氧化钛粉末粒度范围数据如下： 表1.二氧化钛粉末粒度分布数据结果 次数 中值粒径(um) 平均值(um) 10%D(um) 90%D(um) 0.412 0.415 0.288 0.602 2 0.412 0.415 0.288 0.602 0.412 0.415 0.288 0.602 0.406 0.408 0.285 0.590 5 0.407 0.409 0.285 0.592 6 0.407 0.409 0.285 0.591 平均值 0.409 0.412 0.286 0.596 测定中设定折射率2.65，吸光度0.048。该二氧化钛样品的中值粒径平均值为0.409um，计算得到相对标准偏差RSD为0.85%。 SALD-2300 测定聚苯乙烯粉末树脂的粒径分布 摘要：本文利用岛津激光粒度仪 SALD-2300 湿法测定聚苯乙烯粉末树脂样品的粒径和粒径分布。实验结果表明，六次分析中值粒径相对标准偏差 (RSD) 为1.17%，仪器操作简便，数据稳定，重现性好。 关键词：激光粒度仪SALD-2300 粉末树脂粒径分布 激光粒度仪是当今最流行的粒度测量仪器，具有测量动态范围大、测量速度快、重复性好、操作方便等优点。激光粒度进样方式分为干法、湿法两种。湿法是利用水或其它试剂将样品颗粒分散后测量；而干法测试则是样品在空气中分散测量。 聚苯乙烯(PS)包括普通聚苯乙烯，发泡聚苯乙烯 (EPS， 高抗冲聚苯乙烯 (HIPS) 及间规聚苯乙烯(SPS)。普通聚苯乙烯树脂为无毒，无臭，无色的透明颗粒，似玻璃状脆性材料，其制品具有极高的透明度，透光率可达90%以上，电绝缘性能好，易着色，加工流动性好，刚性好及耐化学腐蚀性好等。聚苯乙烯粉末树脂颗粒的粒度及粒度分布对聚苯乙烯及其衍生产品的性能和质量都有着重要的影响。 本文使用岛津激光粒度仪 SALD-2300 湿法测定聚苯乙烯粉末树脂样品的粒径和粒径分布，仪器操作简便，数据稳定，重现性好。 1实验部分 1.1仪器 岛津激光粒度仪 SALD-2300，配备微量池附件、具搅拌功能。 图1. SALD-2300 激光粒度仪 图2.微量进样池 1.2分析条件 进样方式：微量进样池，使用搅拌功能，搅拌条件下测定。 1.3样品前处理 取适量样品加乙醇分散，将分散后的样品加入到微量进样池中，在快速搅拌条件下，尽快测定粒径分布。 2结果与讨论 测定数据结果如下图3，4所示。 图3.样品光强分布图 图4.样品粒径范围图 软件根据光强结果图(如图3所示)，利用米氏定律计算得到样品粒径范围结果(如图4所示)使用上述方法重复六次测定样品结果如下： Particle Diameter (um) 图5.六次重复测量结果 图6.六次重复测量三维图谱结果 测得聚苯乙烯粉末树脂粒度范围数据如下： 表1.聚苯乙烯粉末树脂粒度分布数据结果 次数 中值粒径(um) 平均值((um) 10%D)(um) 90%D(um) 1 81.719 75.263 35.351 140.833 2 83.004 76.764 36.595 140.849 3 83.840 77.385 37.015 140.930 4 84.232 77.531 36.606 142.505 5 83.552 77.339 36.980 141.682 6 83.687 77.661 37.538 141.487 平均值 83.339 76.990 36.681 141.381 测定中设定折射率1.80，吸光度0.09。该样品的中值粒径平均值为83.339 um，计算得到相对标准偏差RSD为1.17%。 利用岛津激光粒度仪SALD-2300湿法测定聚苯乙烯粉末树脂样品的粒径和粒径分布。实验结果表明，六次分析中值粒径相对标准偏差 (RSD) 为1.17%，仪器操作简便，数据稳定，重现性好，对测定粉末树脂的粒径分布具有重要意义。 ceillenExce SALD-2300 测定氧化铝浆料样品的粒径分布 摘要：本文利用岛津激光粒度仪 SALD-2300 湿法测定氧化铝浆料样品的粒径和粒径分布。实验结果表明，六次分析中值粒径相对标准偏差(RSD) 为0.51%，仪器操作简便，样品测定快速，数据稳定且重现性好。 关键词：激光粒光仪SALD-2300氧化铝浆料 粒径分布 激光粒度仪是当今最流行的粒度测量仪器，具有测量动态范围大、测量速度快、重复性好、操作方便等优点。激光粒度进样方式分为干法、湿法两种。湿法是利用水或其它试剂将样品颗粒分散后测量；而干法测试则是样品在空气中分散测量。 氧化铝具有硬度高、化学稳定性好等优点，已被广泛应用在陶瓷、无机膜、研磨抛光材料等领域。特种陶瓷材料的制备、氧化铝陶瓷过滤膜的涂膜以及电子材料用氧化铝抛光等均对氧化铝浆料体的稳定性提出了很高的要求。在极性的水溶液中，氧化铝浆料中的亚微米级微粒由于受静电引力等作用发生团聚，出现絮凝、分层等现象，破坏浆料的分散稳定性，所以氧化铝浆料的粒径及粒径分布已成为非常受关注的一项指标。 本文使用岛津激光粒度仪SALD-2300湿法测定氧化铝浆料样品的粒径和粒径分布，仪器操作简便，数据稳定，重现性好。 1实验部分 e 1.1仪器 岛津激光粒度仪 SALD-2300，循环池 SALD-MS23 eEx 图1.SALD-2300 激光粒度仪 1.2分析条件 进样方式：循环池，泵速调为5档 1.3样品前处理 取适量氧化铝浆料样品加入到仪器的循环池中，使用超纯水作为分散剂，泵速调为5档，超声1分钟后直接测定粒径分布。 2结果与讨论 测定数据结果如下图2，3所示。 图2.样品光强分布图 图3.样品粒径范围图 软件根据光强结果图(如图2所示)，利用米氏定律计算得到样品粒径范围结果：((如图3所示)。使用上述方法重复六次测定样品结果如下： 图4.六次重复测量结果 图5.六次重复测量三维图谱结果 测得氧化铝浆料粒度范围数据如下： 表1.氧化铝浆料粒度分布数据结果 次数 中值粒径(um) 平均值(um) 10%D (um) 90%D (um) 3.005 2.848 1.125 6.555 2 2.988 2.844 1.144 6.455 2.995 2.85 1.153 6.434 4 3.009 2.862 1.159 6.453 5 3.022 2.873 1.166 6.474 3.028 2.884 1.159 6.589 平均值 3.008 2.860 1.151 6.493 测定中设定折射率1.80，吸光度0.070。该氧化铝浆料样品的中值粒径平均值为3.008 um， 计算得到相对标准偏差RSD为0.51%。 3结论 利用岛津激光粒度仪SALD-2300湿法测定氧化铝浆料样品的粒径和粒径分布。实验结果表明，六次分析中值粒径径对标准偏差(RSD) 为0.51%，该方法仪器操作简便，数据稳定，重现性好，，1可快速测定氧化铝浆料的粒径分布。 DAMIHSExcellence in Science SALD-2300 测定氧化锌固废粉末的粒径分布 摘要：本文利用岛津激光粒度仪 SALD-2300 湿法测定固体废弃物氧化锌粉末样品的粒径和粒径分布，为了解氧化锌固废的物性信息提供重要参考。实验结果显示，本次氧化锌固废样品6次分析中值粒径相对标准偏差小于1.0%，可满足此类样品的粒径测试要求。 关键词：激光粒度仪 SALD-2300 固体废弃物氧化锌 粒径分布 固体废弃物是人类在生产、消费和生活中产生的污染环境的固态、半固态废弃物。因其组成复杂，处理困难，对环境危害大，已成为全世界重点关注的环境问题之一。因此，全面掌握固废的来源、组成和性质，对于固废的分类和无害化处理及源头控制等具有重要意义。 固体废弃物有多种存在状态，其中粉末状固废易随风飘散而严重污染空气和水源，因此这类固废的危害最为严重。粉末状固废来源之一为无机金属加工车间的飞尘和废渣，而无机金属飞尘相比于废渣粒径更小，因此其危害性更大，处理措施更加严格。所以，测试这些粉末状固废的粒径分布对于固废的来源识别，合理分类和妥善处理具有重要参考意义。 测定物料的粒度组成或粒度分布以及比表面积等，就叫粒度分析。它是了解物料粒度特性，确定物料加工工艺或资源化的重要依据，所以固体废物粉末的粒径分布已成为倍受关注的指标之一。激光粒度仪是粒度测量的有力工具，可对样品分散液或固体粉末直接进行测试，获得样品的粒径分布信息，具有操作简单、分析速度快、重现性良好等特点。 本文使用岛津激光粒度仪 SALD-2300 湿法测定氧化锌固废粉末的粒径分布，为了解样品物性信息提供参考。 1实验部分 ncel1.1仪器 el 岛津激光粒度仪 SALD-2300，超声循环池 SALD-MS23 图 1.SALD-2300 激光粒度仪 1.2分析条件 进样方式：循环池，泵速调为5档 1.3样品前处理 取适量氧化锌固废粉末样品用纯水分散，然后再取适量分散后的样品加入到仪器的循环池中，以纯水作为分散介质，循环超声20分钟至样品分散稳定后直接测定。 2 结果与讨论 岛津独具特色的粒度分析软件 WingSALDⅡ，自动化程度高，，可极大缩短使用者方法建立的时间，并提高数据处理分析效率。使用激光粒度仪分析粒径，当测试的粒径较小时(<5um)，选定的样品折射率对测试结果有很大影响，而折射率会受到粒子粒径、形状和颜色等因素的影响，如选择不当会导致结果失真。样品折射率包括实部和虚部，需根据样品的实际情况进行恰当设定。 WingSALDII 软件在世界上首次创新性地装载了基于 LDR原理(光强分布再计算)的自动折射率选择功能(简称“木下法”)，可快速自动地对折射率实部和虚部进行计算匹配，从而获得最优的粒径分布结果，解决了样品折射率选择的难题。 图2.氧化锌固废样品光强分布图 图3.氧化锌固废样品粒径分布图 软件结合光强分布图(图2)，并根据光强与粒径的分布规律自动计算样品粒径分布(图3)。使用上述方法重复测定氧化锌固废粉末样品6次的结果如下图4和图5所示。 图4.氧化锌固废粉末样品6次重复测量结果 ence 图5.氧化锌固废粉末样品6次重复测量结果3D图 氧化锌固废粉末样品的粒径分布结果如下表1所示。 表1.氧化锌固废粉末粒径分布结果表 测试次数 中值粒径(um) 平均值(um) 10%D)(um) 90%D((um) 1 16.047 15.113 3.547 61.520 2 15.757 14.948 3.602 60.023 3 15.492 14.709 3.594 59.225 4 15.478 14.686 3.605 58.658 5 15.747 15.187 3.627 63.960 6 15.336 14.711 3.644 59.224 平均值 15.643 14.892 3.603 60.435 在本测定中，氧化锌固废粉末的折射率设置为R=2.00-0.10i。样品分散液的吸光度为0.084。经统计分析，该氧化锌固废粉末样品的中值粒径平均值为15.643 um， 6次平行测试的RSD=0.92%，表明本方法重现性好。 Excellence in Science 3结论 利用岛津激光粒度仪SALD-2300湿法测定氧化锌固废粉末样品的粒径分布。实验结果表明，测试结果稳定，精密度好 (RSD<1.0%))：，仪器操作简便，测试速度快，可满足快速测定氧化锌固废粉末等样品粒径分布的要求，为了解固废样品的物性信息提供重要参考。 UZDAMIHSExcellence in Science SALD-2300 测定环氧树脂粉末的粒径分布 摘要：本文使用岛津激光粒度仪 SALD-2300 湿法测定环氧树脂粉末样品的粒径分布，可客观了解环氧树脂的粒径大小和均匀性，为把控环氧树脂制备条件和产品质量提供重要依据。实验结果显示，本次对环氧树脂粉末样品进行测试，数据稳定，重现性好，6次分析中值粒径相对标准偏差小于2.0%，表明方法重现性好，可满足此类样品的粒径测试要求。 关键词：激光粒度仪SALD-2300环氧树脂 粒径分布 环氧树脂 (Epoxyresin) 是分子中含有两个或两个以上环氧基团的高分子化合物，由于其具有优良的力学性能、粘合性能和绝缘性能，因此被广泛应用在生产生活的各个领域，可用作涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料等。环氧树脂的合成方法很多，主要有化学法、相反转法和机械法等，不同的制备条件下所获得的环氧树脂，其粒径大小和分布会有所不同，而环氧树脂的粒径分布会极大影响它的理化特性。因此，测试环氧树脂的粒径分布对把控和优化制备条件，评价环氧树脂质量及保证使用效果等具有重要意义。 激光粒度仪是粒度测量的主流仪器之一，具有测量动态范围大、测量速度快、重复性好、操作方便等优点。能对样品分散液或固体粉末直接进行测试，可快速获得样品的粒径分布信息。 本文使用岛津激光粒度仪 SALD-2300 湿法测定环氧树脂粉末样品的粒径分布，为了解其粒度信息提供重要参考。 1实验部分 1.1仪器 岛津激光粒度仪 SALD-2300， 超声循环池 SALD-MS23 ecne 图1.SALD-2300 激光粒度仪 1.2分析条件 进样方式：循环池，泵速调为5档 1.3样品前处理 取适量环氧树脂样品用纯水分散，然后再取适量分散后的样品加入到仪器的循环池中，纯水作为分散介质，泵速调为5档，循环超声20分钟至分散稳定后直接测定。 2结果与讨论 在使用激光粒度仪进行粒度测试时，需要选定样品的折射率信息，折射率包括实部和虚部两部分，其除与样品本身性质有关外，还与样品的粒径、形状和颜色等有关。当样兰粒径较小时 (<5um)，折射率对粒径分布结果影响非常大。岛津独具特色的粒度分析软件 WingSALDⅡI，在世界上首次创新性地装载了基于 LDR原理(光强分布再计算)的自动折射率选择功能(简称“木下法”)，可快速自动地对折射率实部和虚部进行计算匹配，从而获得最优的粒径分布结果，解决了样品折射率选择的难题，极大提高了数据的处理分析效率。 图2.样品光强分布图 软件结合光强分布图(图2)，并根据光强与粒径的分布规律自动计算样品粒径分布(图3)。使用上述方法重复测定环氧树脂粉末样品6次的结果如下图4和图5所示。 图4.环氧树脂粉末样品6次重复测量结果 ence 图5.环氧树脂粉末样品6次重复测量结果3D图 环氧树脂粉末样品的粒径分布结果如下表1所示。 表1.环氧树脂粉末粒径分布结果表 次数 中值粒径(um) 平均值(um) 10%D(um) 90%D((um) 1 21.498 19.893 7.517 49.525 2 21.238 19.948 7.556 50.082 3 21.220 19.854 7.343 51.007 4 21.657 20.573 7.503 53.906 5 20.935 19.445 7.391 48.966 6 20.680 19.700 7.601 49.207 平均值 21.205 19.902 7.485 50.449 在本测定中，环氧树脂粉末的折射率设置为R=1.60-0.10i。样品分散液的吸光光为0.023。经统计分析，该环氧树脂粉末样品的中值粒径平均值为21.205 um，6次平行测试的相对标准偏差为1.68%，表明本方法重现性好。 Excellence in Science 3结论 利用岛津激光粒度仪 SALD-2300 湿法测定环氧树脂粉末的粒分分布。实验结果表明，测试结果稳定，精密度好 (RSD<2.0%)，仪器操作简便，测试速度快，可满足快速测定环氧树脂粉末等高分子粉末样品粒径分布的要求，为掌握环氧树脂的粒径信息提供重要参考。 UZDAMIHSExcellence in Science 激光粒度仪在涂料行业中的应用 摘要：本文利用岛津湿法激光粒度仪 SALD-7500nano，测试油漆样品的粒径和粒径分布。使用乙酸乙酯作为分散介质，稀释不同倍数测定，试验结果表明，六次重复测定 D10、D50D90相对标准偏差(RSD)小于1%，稀释不同倍数测定 D10、D50、D90相对标准偏差(RSD)小于3%。仪器操作简便，数据稳定，重现性好。 关键词：激光粒度湿法涂料油漆粒径粒径分布 涂料是一种组成复杂的产品，可以用不同的施工工艺涂覆在物件表面，形成粘附牢固、具有一定强度、连续的固态薄膜。从其外观看，既有固体状的粉末涂料，也有以溶剂性树脂或水性树脂为基料加入各种固体粉料混合而成的液态涂料。油漆是涂料的一种，能牢固覆盖在物体表面，起保护、装饰、标志和其他特殊用途。不论是作为原料使用的各种粉末状固体或液态物质，还是作为最终产品的粉末涂料或液态涂料，其所含颗粒的粒度及粒度分布对涂料及相关产品的性能和质量都有着重要的影响，已成为涂料应用领域中非常受关注的一项指标。 目前在涂料工业中常用的测试粒度及粒度分布的方法主要有刮板细度法、筛分法、显微镜法、沉降法和激光粒度法等。激光粒度仪是根据激光在被测颗粒表面发生散/衍射，散/衍射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同，根据米氏散射和费氏衍射理论，进行粒径分析。目前，国际标准《ISO 8310一13 Coating Powders-Part 13：Particle Size Analysis by Laser Diffraction》和化工行业标准《HG/T3744云母珠光颜料》，规定了用激光衍射法直接测定粉末涂料粒径分布的方法。岛津激光粒度仪 SALD-7500nano，粒度测定范围在 0.007~800 um 之间，其适用性广，测试范围宽，测试速度快，准确性高，重复性好。本文以油漆为例，使岛津激光粒度仪测定了油漆的粒度及粒度分布。 1试验部分 lle1.1仪器 cx 岛津激光粒度仪 SALD-7500nano，配备微量池附件、具搅拌功能。 图11SALD-7500nano 激光粒度仪 图22微微量进样池 1.2分析条件 进样方式：微量进样池，使用搅拌功能，搅拌条件下测定。 1.3样品前处理 使用乙酸乙酯将样品逐级稀释，分别稀释8000倍、10000倍和16000倍后测定。 2结果与讨论 2.1样品的测定结果 由于油漆样品本身的特性，用水和酒精作为分散介质均出现分层现象，最终选用乙酸乙酯作为分散介质，样品在介质中分散均匀，不存在分层现象。用乙酸乙酯将样品稀释8000倍后，测定结果如下： 图3 样品粒径分布图 备注： Median Diameter指粒度分布累计体积百分数达到50%时所对应的粒径； Modal Diameter指频度分布体积百分数最高所对应的粒径；10%D (D10) 指粒度分布累计体积百分数达到10%时所对应的粒径；50%D (D50)指粒度分布累计体积百分数达到50%时所对应的粒径； 90%D (D90)指粒度分布累计体积百分数达到90%时所对应的粒径。 由于油漆样品浓度高颜色深，稀释倍数低，吸光度过高，超过测定允许吸光度限值0.2。经过反复验证稀释8000倍时，吸光度刚好小于0.2；稀释倍数过高，仪器光强信号弱。分别稀释8000、10000、16000倍测定结果如下： 20180830...0.118 1.40-0.01i 0.201 0.205 0.215 0.183 0.140 0.201 0.348 3 20180830...0.141 1.40-0.01i 0.201 0.205 0.216 0.182 0.140 0.201 0.362 图4.样品稀释不同倍数后粒径分布图 备注：黑色线代表稀释8000倍测定结果； 红色线代表稀释16000倍测定结果； e绿色线代表稀释10000倍测定结果。 c n 不同稀释倍数测定结果D10、D50、D90的RSD分别为0.41%、0.29%、2.44%，测定结果重现性良好，表明样品在稀释过程中没有发生明显的分散或者团聚变化，样品可以用乙酸乙酯稀释后测定，测定结果可靠。 3结论 本文利用岛津湿法激光粒度仪SALD-7500nano， 测试油漆样品的粒径和粒径分布。样品经乙酸乙酯分散，搅拌条件下测定。实验结果表明，六次重复测定D10、D50、D90相对标准偏差(RSD) 小于1%，稀释不同倍数测定D10、D50、D90相对标准偏差 (RSD) 小于3%。仪器简单易操作，数据稳定，重现性好。 Excer 激光粒度仪在卫生陶瓷洁具行业的应用 摘要：本文介绍使用湿法激光粒度仪 SALD-2300 测试卫生陶瓷洁具原料粒径范围的方法。 关键词：激光粒度 陶瓷 卫生瓷制品是由坯体和釉面两种材料在高温中烧制而成。坯体主要由以下原料组成：高岭石(子母节、高岭石地粘土)，伊利石(瓷石、瓷土等)，长石(滑石等)；釉浆大多是由加工好的石英、高岭土、长石等主要原料和氧化锌、氧化铝等添加剂组成。坯体原料放在一起通过球磨制成泥浆，注到模型里，脱模后即是半成品。在其表面喷上与之性能匹配的釉浆，入窑高高烧制成陶瓷成品。 在卫生陶瓷洁具的生产过程中，无论是组成坯体和釉浆的粉体原料，还是混合好的泥浆、釉浆，都要经过粒度的控制。陶瓷原料只有达到一定的粒度及粒度组成，才有可能具备必要的成型性能(流动性、悬浮性、可塑性等)；原料粒度细，便于各种成分不同的原料混合均匀。原料越细，表面能越高，化学反应活性越大。而且，粒度对保证陶瓷产品强度、稳定性、釉面色色和光滑度等指标也非常重要。 泥浆和釉浆的粒度对其性能影响很大，直接影响陶瓷半成品和成品质量。对于泥浆，粒度粗糙，则吃浆速度快，收缩小，变形小，但成品的吸水率会很高，粒度细则反之；对于釉浆，粒度会影响陶瓷成品的釉面色泽、细腻程度和表面粗糙度等。 组成釉浆的各种添加剂的粒度，对陶瓷成品的机械性能和色泽等品质也有很大影响。所以在进厂前也要对其粒度进行控制。例如：矽酸锆的粒度影响陶瓷的色泽。矽酸锆(Zr02·SiO2)是目前白色釉主要的乳白剂，是由锆英石或锆砂研磨精制而得，其粒度影响其白度，从而影响釉面的色泽。因为粒度愈细，其表面程愈大，遮盖力也愈大，白度自然增强。而石英的粒度影响陶瓷的机械性能。石英粒度越细，在长石中的溶解度越高，陶瓷的玻璃化越充分，从而其机械性也会提高。 岛津标准型激光粒度仪 SALD-2300，粒度测定范围在0.03~1000um 之间，对于陶瓷原料微米级别的样品，利用湿法测量，都可以准确测定。 lec1试验仪器 xE 岛津标准型湿法激光粒度仪 SALD-2300，配备带超声、搅拌功能的循环进样器。 2样品预处理和试验结果 由于有些样品粒径范围比较宽，如果直接采集粉体样品进样，很可能采样代表性不强，造成结果重现性不好。所以测试前要加入适量纯水，把样品调成稀浆状，搅拌均匀，保证采样的代表性。 样品量根据探测器采集到的光强分布图确定。一般在总光强设定为2000时，纵坐标在 40%-60%之间时，样品量比较合适。如样品量太少，会影响数据灵敏度和稳定性；如果样品量太多，容易引起粒子重复散射现象，从而影响结果的准确性。最后，软件会根据光强分布结果计算得到样品粒径范围结果(见图1-2)。 Abaorbance -0.097 006040 20 10Bansor lcmontNumber 0.000.00o.000.000..00000.1000.001.001002.003.1002.1005.005.007.009.0013.00 19 17.00 20 19.00 21 2223242526272429 33 34 29.0032.0041.0051.0058.0075.0099.00119.00139.00175.00214.00251.00293.00342.00 399.00 447.00 37 513.00 38 579.00 39 643.00 703.00758.0042 811.00855.00897.00923.00957.00966.0049 948.00940.00927.00889.00 858.00 828.00 < Wing Eleaents > 11 2 11 758.55721.30686.03650.98615.38580.77541.65503.73467.52433.47394.73 157.702 136.00187.504 92.725 195.91 图1.样品光强分布图 图2.样品粒径范围图 试验中采用纯水作为分散剂，在样品测定过程中，先扣除背景空白，取少量处理好的样品分几次缓慢进样，使其在水中分散充分，超声处理样品保持1分钟，使样品在水中充分分散，待数据稳定，即可采集数据。 本文按照上述试验步骤，分别对卫生洁具原料样品进行粒度测试，无论是粒径范围较宽的泥浆样品，还是粒径范围较窄的石英样品，都可以得到比较稳定的结果(如图3-8)。 图3.釉浆样品激光粒度测试结果 图4.釉浆样品3次测定结果 图5.泥浆样品激光粒度测试结果 图6.泥浆样品3次测定结果 3结论 本文利用岛津湿法激光粒度仪 SALD-2300， 对某卫生洁具公司的产品原料进行测试，从而达到控制粒度的目的。试验结果表明，仪器操作简便，试验快速。样品经过前处理，充分混匀，并经过超声处理，测试结果都能够得到较好的重现性。 激光粒度仪在医药研发中的应用 一般情况下，药物必须经过溶解后才能被人体或动物吸收，药物的溶解速度决定了其被吸收的速度。大量实验表明，对药物溶出度影响最大的因素就是药物原料的粒径。随着药物颗粒的减小，比表面积增大，药物也越易溶解，药物的溶出度会得到大幅改善，从而可以被更好地吸收。 久 3N 测定粒径分布对于注射剂粉末、口服固体剂的原料药及辅料等都非常重要。《已上市化学仿制药(注射剂)一致性评价技术要求(征求意见稿)》要求，根据目标产品的质量概况(QTPP)确立制剂的关键质量属性(CQA)，通常注射剂的CQA 包括但不限于以下研究：性状、鉴别、复溶时间、分散时间、粒径分布等。其中，对于注射剂粉末，复溶时间对于药物的有效性、安全性和可控性具有很大影响，而粒径分布又是复溶时间的重要影响因素之一。疫苗在生产工艺上需要添加佐剂来吸附抗原蛋白(即疫苗活性蛋白)，抗原蛋白与佐剂结合后形成疫苗颗粒。疫苗颗粒的大小和分布变化会影响疫苗有效性和安全性，严重时会导致过敏、发热、红肿等不良反应。百白破抗原蛋白颗粒一般在几十纳米至几百纳米之间，佐剂颗粒在几微米到几十微米之间。抗原蛋白与佐剂结合后的百白破疫苗颗粒通常在零点几微米至几十微米之间，属于亚微米(0.1 um-1 um)、亚可见区(1 um-100 um))颗粒。 近年来激光粒度仪作为粒度分析最常用的检测仪器，在药用辅料、生物制药和疫苗行业中应用非常广泛。由于医药种类繁多，性质也有很大差异。对于在水中或其他一些溶剂中分散良好的样品，最常用的就是采用湿法测试。对于在溶剂中很难分散的样品，就要尝试采用干法测试。 干法激光粒度在制药行业的应用 摘要：本文介绍了使用干法激光粒度仪 SALD-2300 分析西药粉末样品的方法。试验结果表明，该方法快速准确，重现性好，对医药行业快速分析药物样品具有重要意义。 关键词：SALD-2300激光粒度干法粒度分布 激光粒度是当今最流行的粒度测量仪器，具有测量动态范围大、测量速度快、重复性好、操作方便等优点。激光粒度分析在工艺控制和药品质量控制中的应用也显得越来越重要。 激光粒度进样方式分为干法、湿法两种。湿法是利用水或其它试剂将样品颗粒分散后测量；而干法测试则使样品在空气中分散测量。湿法测量需要找到适合样品的分散介质，要求即不能溶解样品，又要对样品有很好的浸润效果。 医药等精细化工行业产品，粉体会微溶于水和多数有机溶剂的，很难找到合适的分散介质，湿法测量往往不适合，这时干法仪器优势非常明显。 本文使用岛津 SALD-2300 干法测试仪器，对西药粉末样品进行测试，结果重复性良好。 r1材料和方法 cS 1.1仪器及试剂 Shimadzu SALD-2300 激光粒度仪， SALD-DS5 喷射型干法测定部件 1.2分析条件 进样方式：空压机喷射样品进样 ec1.3分析方法 ne SALD 干法激光粒度仪(图1)包括 SALD-2300 主机和喷射型干法测定部件两部分。干法测定是利用空气将样品粉末分散并测定的粒度测量法。将样品粉末均匀置于转盘上的样品槽中(图2)，并用仪器配的刮板将槽中样品刮平，启动空气压缩机，调整压力，样品从喷嘴喷射到样品室中，被空气分散。当样品散射能量足够时，仪器开始采集数据。 图1SALD 2300 干法测定装置 图2样品进样转盘 2 结果与讨论 测定数据结果如下图3，4所示。 图3.样品光强分布图 图4.样品粒径范围图 图5.六次重复测量结果 软件根据光强结果图(如图1所示)，利用米氏定律计算得到到样品粒径范围结果果(如图2所示)。使用上述方法重复六次测定样品结果如下： 图6.六次重复测量三维图谱结果 Excellence in Science 测得药品粉末粒度范围数据如下： 表1药物粉末粒度分布数据结果 次数 中值粒径 (um) 平均值(um) 10%D 90%D 1 3.698 3.509 0.877 12.264 2 3.626 3.456 0.881 11.948 3 3.823 3.552 0.900 11.830 3.733 3.508 0.907 11.603 5 3.814 3.507 0.933 11.207 6 3.728 5.442 0.912 10.943 平均值 3.737 3.829 0.902 11.633 该药物粉末样品的中值粒径平均值为 3.737 um， 计算得到相对标准偏差 RSD 为 1.98%。 e3结论 cn 利用岛津SALD-2300 喷射型干法测量仪器，可以快速测定药物粉末样品粒度分布，不受湿法测量中分散介质难以确定的缺点制约。该方法快速准确，重现性好，对快速表征药物粉末的粒度具有重要意义。 MIHExcellence in 干法激光粒度仪在注射剂一致性评价中的应用 摘要： 《已上市化学仿制药(注射剂)一致性评价技术要求(征求意见稿)》要求，根据目标产品的质量概况 (QTPP)确立制剂的关键质量属性 (CQA)，通常注射剂的 CQA包括但不限于以下研究：性状、鉴别、复溶时间、分散时间、粒径分布等。本文介绍了使用激光粒度仪 SALD-2300 结合 SALD-DS5干法附件快速分析注射剂头孢曲松钠的粒径分布的方法。实验结果表明，该方法测定快速，重现性好，对注射剂粉末的粒径分布以及一致性评价具有重要指导意义。 关键词： SALD-2300激光粒度干法粒度分布注射制剂-一致性 激光粒度是当今最流行的粒度测量仪器，具有测量动态范围大、测量速度快、重复性好、操作方便等优点。激光粒度进样方式分为干法、湿法两种。湿法是利用水或其它试剂将样品颗粒分散后测量；而干法测试则使样品在空气中分散测量。 测定粒径分布对于注射剂粉末、口服固体剂的原料药及辅料等都非常重要。《已上市化学仿制药(注射剂)一致性评价技术要求(征求意见稿)》要求，根据目标产品的质量概况 (QTPP)确立制剂的关键质量属性(CQA)，通常注射剂的 CQA 包括但不限于以下研究：性状、鉴别、复溶时间、分散时间、粒径分布等。其中，对于注射剂粉末，复溶时间对于药物的有效性、安全性和可控性具有很大影响，而粒径分布又是复溶时间的重要影响因素之一。目前市场上出现头孢曲松钠仿制药产品复溶时间长，影响了用药过程及药效的发挥，因此选择头孢曲松钠作为研究对象进行粒径分布测定。 本文使用岛津激光粒度仪SALD-2300 结合 SALD-DS5喷射型干法测定部件，分别对注射剂头孢曲松钠的原研药和仿制药进行了粒径测试和比对研究。 1实验部分 Shimadzu SALD 2300 激光粒度仪， SALD-DS5喷射型干法测定部件 图1 SALD 2300 干法测定装置 图2样品进样转盘 1.2分析条件 进样方式：空压机喷射样品进样 1.3分析方法 SALD 干法激光粒度仪(图1)包括SALD 2300 主机和 SALD-DS5 喷射型干法测定部件两部分。将样品粉末均匀置于转盘上的样品槽中(图2)，样品从喷嘴喷射到样品室中，被空气分散，通过软件采集数据。 2结果与讨论 取原研药和仿制药各3瓶，分别加入10 mL 氯化钠注射液，同时震荡。20秒后原研药完全溶解，仿制药大量不溶，且存在较为明显的团聚颗粒，震荡至60秒才基本溶解，但仍有部分团聚颗粒存在，震荡至90秒才全部溶解。全部溶解后，两者均呈淡黄色澄清溶液。 从结果可知，仿制药与原研药相比、存在显著性差异，仿制药溶解时间约为原研药的4.5倍，导致这一差异的原因很可能是粒径分布和颗粒形貌上的差异，因此我们做了进一步研究。 分别对市售注射剂头孢曲松钠的原研药和仿制药进行了粒径测试，根据激光散射衍射光分布数据，利用米氏定律计算得到样品粒径分布结果(如图3、图4所示) 图3原研药粒径分布图 图4仿制药粒径分布图 9(%) 图5三批原研药测定粒径分布图 表1三批原研药数据结果 批号 D10 D50 D90 (um) (um) (um) SH6408 1.979 10.200 41.782 SH6417 1.991 10.277 39.769 SH6431 1.905 10.359 41.228 RSD(%) 2.38 0.77 2.54 批号-3 0.045 2.10-0.10iNormal Mode 51.504 42.009 0.422 10.558 51.504 121.297 图6三批仿制药测定粒径分布图 表2三批仿制药数据结果 批号 D10 D50 (um) D90 (um) (um) 批号-1 9.092 46.090 104.550 批号-2 4.827 37.272 103.077 批号-3 10.558 51.504 121.297 RSD(%) 37.0 13.9 9.23 以上结果可见：原研药粒径更小，中值粒径平均值10.28 um；仿制药总体均值为 45.0 um，与原研药差异明显。 由于原研药不同生产批次的产品在粒径分布上的稳定性极佳，有理由相信在原研药的生产过程中，粒径分布是产品质量内控的关键指标之一。 Excellence in Science 3结论 利用岛津 SALD 2300喷射型干法测器仪器，分别快速测定了注射剂头孢曲松钠原研药和仿制药的粒径分布。实验结果表明，该方法测定快速，重现性好，通过测定药物的粒径情况，可以从典型颗粒粒径值(如D50)和粒径分布(如是否呈正态分布)方面考察仿制药与原研药的一致性。该方法对注射剂粉末的粒径分布以及一致性评价中的有效性、安全性和可控性等具有重要指导意义。 UZDAMIHSExcellence in Science SALD-2300 测定原料药盐酸万古霉素样品的粒径分布 摘要：本文介绍了使用激光粒度仪 SALD-2300 结合 SALD-DS5 干法附件快速分析原料药盐酸万古霉素的粒径分布的方法。实验结果表明，六次分析中值粒径相对标准偏差 (RSD) 为0.52%，仪器操作简便，数据稳定，重现性好，可快速测定原料药的粒径分布。 关键词：激光粒度仪SALD-2300干法原料药盐酸万古霉素粒径分布 激光粒度仪是当今最流行的粒度测量仪器，具有测量动态范围大、测量速度快、重复性好、操作方便等优点。激光粒度进样方式分为干法、湿法两种。湿法是利用水或其它试剂将样品颗粒分散后测量；而干法测试则是样品在空气中分散测量。 盐酸万古霉素为窄谱抗生素，临床主要用于耐青霉素金葡菌所引起的严重感染，如肺炎、心内膜炎及败血症等，对溶血性链球菌引起的感染及败血症等也有较好的疗效。测定粒径分布对于注射剂粉末盐酸万古霉素等原料药非常重要。对于注射剂粉末，复溶时间对于药物的有效性、安全性和可控性具有很大影响，而粒径分布又是复溶时间的重要影响因素之一。，所以对原料药盐酸万古霉素的粒径及粒径分布已成为非常受关注的一项指标。 本文使用岛津激光粒度仪 SALD-2300 合合 SALD-DS5喷射型干法测定部件法测定原料药盐酸万古霉素的粒径和粒径分布，仪器操作简便，数据稳定，重现性好。 1实验部分 e1.1仪器 c n 岛津 SALD-2300 激光粒度仪， SALD-DS5 喷射型干法测定部件 图1. SALD-2300 激光粒度仪 图2.样品进样转盘 1.2分析条件 进样方式：空压机喷射样品进样 1.3样品前处理 SALD 干法激光粒度仪(图1)包括 SALD 2300 主机和 SALD-DS5 喷射型干法测定部件两部分。将盐酸万古霉素样品粉末均匀置于转盘上的样品槽中(图2)，样品从喷嘴喷射到样品室中，被空气分散，通过软件采集数据。 2结果与讨论 测定数据结果如下图3，44所示。 哥 图3.样品光强分布图 图4.样品粒径范围图 软件根据光强结果图(如图3所示)，利用米氏定律计算得到样品粒径范围结果(如图4所示)。使用上述方法重复六次测定样品结果如下： Partice Diameter(um) 图5.六次重复测量结果 图6.六次重复测量三维图谱结果 Excellence in Science 测得原料药盐酸万古霉素粒度范围数据如下： 表1.原料药盐酸万古霉素粒度分布数据结果 次数 中值粒径(um) 平均值(um) 10%D(um) 90%D(um) 1 2.321 2.126 0.750 5.006 2 2.316 2.123 0.743 5.024 3 2.305 2.115 0.742 5.002 4 2.333 2.131 0.74 5.035 5 2.306 2.121 0.742 5.037 6 2.331 2.141 0.756 5.055 平均值 2.319 2.126 0.746 5.026 测定中设定折射率2.00，吸光度0.129。该原料药盐酸万古霉素样品的中值粒径平均值为2.319um，计算得到相对标准偏差RSD为0.52%。 SALD-2300 测定药用辅料药吡哌酸样品的粒径分布 摘要：本文介绍了使用激光粒度仪 SALD-2300 结合 SALD-DS5 干法附件快速分析药用辅料药吡哌酸的粒径分布的方法。实验结果表明，六次分析中值粒径相对标准偏差 (RSD) 为2.81%，仪器操作简便，数据稳定，重现性好，可快速测定药用辅料的粒径分布。 关键词：激光粒度仪SALD-2300 干法药用辅料粒径分布 激光粒度仪是当今最流行的粒度测量仪器，具有测量动态范围大、测量速度快、重复性好、操作方便等优点。激光粒度进样方式分为干法、湿法两种。湿法是利用水或其它试剂将样品颗粒分散后测量；而干法测试则是样品在空气中分散测量。 吡哌酸为微黄色至黄色的结晶性粉末，无臭，味苦，易溶冰醋酸或氢氧化钠试液，微溶于甲醇、水、三氯甲烷，对绿脓杆菌、大肠杆菌、痢疾杆菌等革兰阴性杆菌有较强的抗菌作用。测定粒径分布对于注射剂粉末、口服固体剂的原料药及辅料等都非常重要。药物的粒径分布又是复溶时间的重要影响因素之一。随着药物粒径的减小，其比表面积增大，孔隙率增加，吸附性增强，溶解性增强，亲和力变大，化学反应速率增加，改善了药物的溶出度，能使有效成分较好地分散、溶解在胃液里，且与胃黏膜的接触面积变大，更易被胃肠道吸收，从而提高了治疗效果，所以对辅料药吡哌酸的粒径及粒径分布已成为非常受关注的一项指标。 本文使用岛津激光粒度仪SALD-2300结合SALD-DS5喷射型干法测定部件法测定辅料药吡哌酸的粒径和粒径分布，仪器操作简便，数据稳定，重现性好。 1实验部分 1.1仪器 岛津 SALD-2300 激光粒度仪， SALD-DS5喷射型干法测定部件 图1.SALD-2300 激光粒度仪 图2.样品进样转盘 1.2分析条件 进样方式：空压机喷射样品进样 1.3样品前处理 SALD 干法激光粒度仪(图1)包括 SALD 2300 主机和 SALD-DS5 喷射型干法测定部件两部分。将吡哌酸样品粉末均匀置于转盘上的样品槽中(图2)，样品从喷嘴喷射到样品室中，被空气分散，通过软件采集数据。 2结果与讨论 测定数据结果如下图3，4所示。 m器 图3.样品光强分布图 图4.样品粒径范围图 软件根据光强结果图(如图3所示)，利用米氏定律计算得到样品粒径范围结果(如图4所示)使用上述方法重复六次测定样品结果如下： 200 00 PARdPo Particle Diameter (um] 图5.六次重复测量结果 图6.六次重复测量三维图谱结果 测得辅料药吡哌酸粒度范围数据如下： 表1.辅料药吡哌酸粒度分布数据结果 次数 中值粒径(um) 平均值 (um) 10%D(um) 90%D(um) 1 33.976 31.502 11.084 82.619 2 35.971 34.060 12.604 88.749 3 36.763 34.186 12.278 90.516 4 35.071 32.456 11.470 87.395 5 34.877 32.329 11.758 84.848 6 34.702 32.590 11.634 89.709 平均值 35.227 32.853 11.805 87.306 测定中设定折射率1.55，吸光度0.048。该辅料药吡哌酸样品的中值粒径平均值为35.227 um，计算得到相对标准偏差RSD为2.81%。 re3结论 i cS 本文介绍了使用激光粒度仪SALD-2300结合SALD-DS5干法附件快速分析辅料药吡哌酸的粒径分布的方法。实验结果表明，六次分析中值粒径相对标准偏差((RSD)为2.81%，仪器操作简便，数据稳定，重现性好，可快速测定药用辅料样品的粒径分布。 Excellence" Aggregates Sizer 在疫苗聚集体评价系统中的应用 摘要：本文通过岛津Aggregates Sizer生物药物聚集体分析仪测定了疫苗聚集体的粒径和浓度分布，探索了温度、外界压力等对疫苗聚集体产生的影响。通过实验发现，外界压力和温度都会对聚集体的粒径和浓度产生影响。Aggregates Sizer生物药物聚集体分析仪可以对疫苗的生产工艺进行监控，评价疫苗药效和安全性能。 关键词：疫苗聚集体 Aggregates Sizer 聚集体是多个单体聚合后的物质。与低分子医药相比，生物医药具有抗压能力弱、容易聚合等弱点。有研究结果表明，生物药品因压力、温度等发生聚合后，会导致药效下降甚至药效消失，严重时还可能会产生副作用。因此，生物药物生产领域研究外界因素(运输、保存等)对其稳定性的影响是非常重要的。 疫苗是生物药品的一种，对其聚集体粒径的评价是非常重要的。疫苗聚集体的粒径范围通常在0.2~10 um之间，该区域被称皮亚可见区域 (Sub Visible Particle， SVP)。传统蛋白聚集体评价方法中存在“无法一次性完成SVP区域测定”、'“无法边施压边测定”、““无法回收已测样品”和“无法完成定量”等问题，为解决上述问题，岛津公司研发了生物医药聚集体分析仪Aggregates Sizer. 岛津公司聚集体分析仪Aggregates Sizer不但可以检测7 nm到800 um粒子的粒径范围，而且还能定量检测40nm到20 um范围内生物制药聚集体的浓度，并可监测聚集体的形成过程。 本文利用岛津-Aggregates Sizer生物药物聚集体分析仪测定了疫苗在不同温度和压力下聚合体粒径和浓度的变化，从而确定温度和压力对疫苗聚集体的影响。 1实验部分 1.1样品 市售疫苗 岛津公司SALD-7500nano_Aggregates Sizer，批式池 图1生物药品聚集体分析系统 (Aggregates Sizer) 图2批式池 1.3测定方法 取市售疫苗一瓶(约0.5mL)，用纯水定容至50mL， 取适量样品置于批式池中，采用不同的搅拌时间及不同温度进行检测。 2 结果与讨论 2.1搅拌对疫苗聚集体粒径分布的影响 测定了市售疫苗搅拌和不搅拌条件下聚集体的变化，搅拌1小时后，粒径变小，如图3所示， D90由 32.0 um减小至24.4 um， 其分布范围也变窄。结果表明，搅拌过程即运输过程会对疫苗聚集体聚合反应产生影响，导致聚集体粒径变小，分布变窄。 Q(%)gs(%) 图3不同搅拌时间疫苗聚集体的粒径分布 2.2搅拌对疫苗聚集体浓度分布的影响 检测了市售疫苗在搅拌和不搅拌情况下聚合体浓度的变化，搅拌1小时后，亚可见区域(0.1um~10um)聚集体浓度减少，从32.3ug/mL减少至28.1ug/mL， 如图4所示。综上，搅拌过程即运输过程会对疫苗聚集体浓度产生影响，导致聚集体浓度降低。 图4不同搅拌时间疫苗聚集体的浓度变化 2.3温度对疫苗聚集体粒径分布的影响 检测了不同温度下聚集体粒径的变化，温度从室温25℃升高至35℃时，聚集体粒径向小粒径方向移动，如图5所示， D90由32.0 um 减小至20.3 um，粒径范围变窄；将样品-20℃冷冻保存再恢复至室温后检测，发现粒径分布变宽，D90增大至35.9 um。综上所述，温度也会对疫苗聚集体的粒径分布产生影响，导致粒径变小，分布范围变窄；样品经过-20℃保存后，粒径范围变宽。 3 T-20℃~25℃ 15.152 20.101 14.674 0.307 5.696 15.152 35.894 图5不同温度下疫苗聚集体的粒径分布 2.4温度对疫苗聚集体浓度分布的影响 如图6所示，温度从25℃升高至35℃时，聚集体浓度减少，亚可见区域 (0.1 um~10 um)聚集体浓度由43.8 ug/mL减少至 23.5 ug/mL。将样品-20℃冷冻保存再放回至室温后检测，发现聚集体浓度同样减少，亚可见区域(0.1um~10 um) 聚集体浓度为22.5ug/mL。综上所述，温度会对疫苗聚集体的浓度分布产生影响，温度升高，浓度变小，分布范围变窄；样品经过-20℃冷冻之后，聚集体浓度减少，但分布范围变宽。 图6不同温度下疫苗聚集体的浓度变化 2.5仪器精密度实验 取适量样品置于批式池中，在无搅拌条件下，重复测定3次，考察仪器的精密度，如图7所示，在亚可见区域聚集体浓度3次测定的 RSD 值小于1%。 疫苗-4 0.315 0.496 32.299 31.160 27.767 图7疫苗聚集体的浓度结果(n=3) e3结论 c n 使用岛津 Aggregates Sizer 生物药物聚集体分析仪测定了疫苗聚集体的粒径和浓度分布，并探讨了搅拌过程和温度对疫苗聚集体聚合反应的影响。通过实验发现，外界压力和温度都会对疫苗聚合体的粒度和浓度产生影响，搅拌以及升高温度，聚合体的粒径变小，分布变窄，且浓度减少。样品经过冷冻后，聚集体粒径变大，范围变宽，浓度减少。该聚集体分析系统操作简单、快速，重复性良好，仪器适应于疫苗聚集体的粒径和浓度分析，可以从聚集体的粒径和浓度方面对疫苗药效、安全性能等进行评价。 Excellence Oris n fivw sNean 激光粒度仪在食品中的应用 and e- me 食品检验内容十分丰富，包括食品营养成分分析，食品中污染物质分析，食品辅助材料及食品添加剂分析，食品感官鉴定等。在保证食品安全和营养丰富的同时，也对产品的口感和稳定性等提出了更高的要求。 cience forastrology in theenter of the worand military EANWHIL S 通常食品的原料(固体及液体)来源和生产工艺均不相同，要保证最终产品的口感、溶解速度和稳定性等参数就要保证原料满足某些特定的指标，其中粒径就是非常受关注度的指标之一(比如专业的咖啡制造商会对咖啡颗粒有很高的要求，以此来保证最终的咖啡有最佳的口感)。对于极易溶于水的样品(比如奶粉等)，很难找到合适的分散介质，湿法测量往往不适合，这类样品适合采用干法测量。对于液体样品，为保证样品的均质化等优点，也需对样品进行粒径测量(比如牛乳样品)。 干法激光粒度在乳制品行业中的应用 摘要：本文介绍了使用激光粒度仪 SALD-2300 干法附件 SALD-DS5分析奶粉样品的方法。试验结果表明，该方法测定快速，重现性好，六次分析中值粒径相对标准偏差1.68%，对乳制品行业快速分析奶粉样品具有重要意义。 关键词： SALD-2300 激光粒度干法粒度分布奶粉 激光粒度是当今最流行的粒度测量仪器，具有测量动态范围大、测量速度快、重复性好、操作方便等优点。 激光粒度进样方式分为干法、湿法两种。湿法是利用水或其它试剂将样品颗粒分散后测量；而干法测试则使样品在空气中分散测量。湿法测量需要找到适合样品的分散介质，要求即不能溶解样品，又要对样品有很好的浸润效果。 在奶粉企业，由于生产设备、工艺及奶源中蛋白质成分和含量差异等原因，生产的奶粉在颗粒大小方面具有较大差异。奶粉粒度不同反映了含水量、香味、颜色等多个方面的差异，也会直接影响口感、溶解速度等参数，因此需要测定奶粉粒径分布情况，，l以便监控奶粉品质。但奶粉样品极易溶于水，很难找到合适的分散介质，湿法测量往往不适合，这时干法仪器优势非常明显。 本文使用岛津 SALD-2300 干法测试仪 SALD-DS5 喷射型干法测定部件，对奶粉样品进行测试，结果重复性良好。 1材料和方法 ec1.1仪器及试剂 n Shimadzu SALD 2300 激光粒度仪， SALD-DS5 喷射型干法测定部件 1.2分析方法 SALD 干法激光粒度仪(图1)包括 SALD 2300 主机和 SALD-DS5 喷射型干法测定部件两部分。将样品粉末均匀置于转盘上的样品槽中(图2)，样品从喷嘴喷射到样品室中，被空气分散。当样品散射能量足够时，仪器开始采集数据。 图 1 SALD 2300 干法测定装置 图2样品转盘 2结果与讨论 测定数据结果如下图3和图4所示 图3样品光强分布图 图4样品粒径范围图 图5六次重复测量结果 软件根据光强结果图(如图3所示)，利用米氏定律计算得到到样品粒径范围结果果(如图4所示)。使用上述方法重复六次测定样品结果如下： 图6六次重复测量三维图谱结果 测得奶粉粒度范围数据如下： 表1奶粉粒度分布数据结果 次数 中值粒径 (um) 平均值(um) 10%D (um) 90%D (um) 1 166 181 82 486 2 166 176 80 460 3 163 170 75 448 4 170 180 79 477 5 165 175 77 473 6 170 180 78 487 平均值 167 177 79 472 测定中设定折射率1.40，吸光度0.05。该奶粉样品的中值粒径平均值为167 um，计算得到相对标准偏差RSD为1.68%。 SALD-2300 测定牛乳样品的粒径分布 摘要：本文利用岛津激光粒度仪 SALD-2300 湿法测定牛乳样品的粒径和粒径分布。实验结果表明，六次分析中值粒径相对标准偏差(RSD) 小于1.0%，仪器操作简便，数据稳定，重现性好。可实现对均质化过程中牛乳粒度的实时监控。 关键词：激光粒度仪 SALD-2300 牛乳粒径分布 激光粒度仪是当今最流行的粒度测量仪器，具有测量动态范围大、测量速度快、重复性好、操作方便等优点。激光粒度进样方式分为干法、湿法两种。湿法是利用水或其它试剂将样品颗粒分散后测量；而干法测试则是样品在空气中分散测量。 牛乳的均质化是使脂肪球破裂成比原来小得多的脂肪球，因此，它就可以减少脂肪上浮，减小脂肪成团或聚结的倾向。牛奶的均质化处理让常温奶更易于人体吸收。为确保均质化效果，采用一种快速有效的方法对牛乳均质化前后的粒度进行监控。 本文使用岛津激光粒度仪 SALD-2300 湿法测定牛乳样品的粒径和粒径分布，该方法操作简便，数据稳定，重现性好。 I1实验部分 cS 1.1仪器 岛津激光粒度仪 SALD-2300，配备微量池附件、具搅拌功能。 图1.SALD-2300 激光粒度仪 图2.微量进样池 1.2分析条件 进样方式：微量进样池，使用搅拌功能，搅拌条件下测定。 1.3样品前处理 取适量牛乳样品加超纯水分散，将分散后的样品加入到微量进样池中，在快速搅拌条件下，测定粒径分布。 2 结果与讨论 测定数据结果如下图3，4所示。 11 0.00 22 0.00 33 38.06|44 3207.1455 21036.04 11 32256.06 图3.样品光强分布图 图4.样品粒径范围图 软件根据光强结果图(如图3所示)，利用米氏定律计算得到样品粒径范围结果(如图4所示)。使用上述方法重复六次测定样品结果如下： 图5.六次重复测量结果 图6.六次重复测量三维图谱结果 测得牛乳样品粒度范围数据如下： ecnei表1.牛乳样品粒度分布数据结果cs 次数 中值粒径(um) 平均值(um) 10%D)(um) 90%D(um) 1 0.099 0.099 0.067 0.147 2 0.099 0.099 0.067 0.147 3 0.097 0.097 0.065 0.142 4 0.099 0.099 0.067 0.147 5 0.099 0.100 0.067 0.147 6 0.099 0.100 0.067 0.147 平均值 0.099 0.099 0.067 0.146 测定中设定折射率1.45，吸光度0.13。该样品的中值粒径平均值为0.099 um， 计算得到相对标准偏差RSD为0.83%。 3结论 本文介绍了利用岛津激光粒度仪 SALD-2300 湿法测定牛乳样品的粒径和粒径分布。实验结果表明，六次分析中值粒径相对标准偏差(RSD)小于1.0%，仪器操作简便，数据稳定，重现性好，对测定牛乳样品的粒径分布具有重要意义。 激光粒度分析仪，是指以激光作为探测光源的粒度分析仪器，通过颗粒的衍射或散射光的空间分布（散射谱）来分析颗粒大小，已成为当今比较流行的粒度测量仪器之一，，具有测量动态范围大、测量速度快、重复性好、操作方便等优点，尤其适合测量粒度分布范围宽的固体颗粒和液体雾滴。激光粒度仪作为一种测试性能优异和适用领域极广的粒度测试仪器，已经在其他粉体加工与应用领域得到广泛的应用。激光粒度进样方式分为干法、湿法两种。湿法是利用水或其它试剂将样品颗粒分散后测量，湿法又包括微量进样池和超声循环池两种附件。超声循环池具有不同的循环速度，可提供超声以增加样品的分散性，根据样品特性自由选择，可针对样品优化分散条件；微量进样池具有不同的搅拌速度，搅拌速度均匀且样品需求量小。干法测定部件采用气旋方式样品抽吸结构，抽吸与喷射2段作用，从而出色实现样品的稳定气相分散，可实现高灵敏度、高重现性、高分辨率的测定干燥样品的粒径分布。岛津激光粒度（SALD）系列包含多款产品，主要包括SALD-2300、SALD-7500nano、IG-1000、SALD-7500和DIA-10等众多型号，适合多种粒度范围测量。除光学系统，不同机型也有相应多种规格的进样器可供选用进样器，根据样品特性可以选择湿法（微量进样池和超声循环池）和干法测试样品粒径，可以帮助客户大大提高分析速度和工作效率。