复合碘溶液中磷酸含量检测方案(自动电位滴定)

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T-345-201906 电位滴定法测定复合碘溶液中磷酸含量 i前言 消毒剂是水产养殖中最常用的药物，用于消除或杀死外环境中的病原微生物及其他有害微生物。按化学性质分为醛类消毒剂、碱类消毒剂、碘类消毒剂、溴类消毒剂、氯类消毒剂等。碘类消毒剂中的复合碘采用碘、磷酸和表面活性剂等复配而成，是经农业部测试稳定性和消毒效果较好的一种消毒剂，《兽药质量标准》(2017版)规定，需含活性碘1.8%~2%，磷酸16%~18%。为了建立复合碘溶液的内控质量标准，需要对磷酸的实验含量进行测定。 本文分别选择了 T860 和 T960两款电位滴定仪，并搭配不同的 pH电极进行测试。 2仪器与设备 2.1仪器 T860、T960电位滴定仪；10mL和15mL滴定管；罗素pH复合电极； Hamilton pH复合电极 2.2试剂 NaOH 溶夜(0.1mol/L)， 超纯水、复合碘溶液 3实验方法 3.1实验步骤 精密称定样品约 0.5g于滴定杯中，加入50mL超纯水，用仪器的搅拌功能使其溶解完全 ，用NaOH溶液滴定至终点。同时做空白实验。 3.2参数设置 (1) T860 滴定模式： 常量滴定 滴定显示单位： pH 终点数： 1 最小添加体积： 0.02mL 结束体积： 15mL 初次添加体积： 0.5mL 终点突跃量： 100 (2)T960 6 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 电极平衡时间： 20s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 0.5mv 滴定速度： 快 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 5mL 结束体积： 30mL 预滴定搅拌时间： 6s 50mV 补液速度： 6 电位突跃量： 100 预控pH值： 2.5 4结果与讨论 4.1结果 NaOH溶液浓度：0.1053mol/L， 空白体积：0.05mL. 仪器型号 电极 取样量(g) 滴定体积(mL) 含量(%) 平均值(%) T860 罗素pH复合电极 0.50899 8.565 17.3 17.25 0.49558 8.314 17.2 Hamilton pH复合电极 0.50194 8.502 17.4 17.35 0.54339 9.157 17.3 T960 Hamilton pH复合电极 0.51364 8.707 17.4 17.42 0.51873 8.818 17.4 0.51112 8.667 17.4 0.51639 8.757 17.4 0.52036 8.826 17.4 0.51776 8.815 17.5 计算公式： 式中： x --磷酸的含量，%； --滴定试样时 NaOH溶液的消耗量，mL； Vo --滴定空白时 NaOH溶液的消耗量， mL； 9.8 --每 1mL NaOH溶液(0.1mol/L) 相当于9.800mg的磷酸； m --样品的质量，g。 4.2图谱 (1)T860电位滴定仪 ： 海能仪器 (2)T960电位滴定仪 4.3结论 本实验分别用 T860和T960电位滴定仪进行样品测试，搭配国产或进口pH复合电极后结果显示均在17.3-17.4%左右，符合复合碘溶液标识的磷酸含量范围(16%-18%)。但由于T860 界面无缩放功能，导致图中的电位走势和突跃量变化不明显，建议选择T960型号进行实验。 注意事项 1、精密称定：将滴定杯直接放在万分之一的天平上，调零后直接滴加样品称量。由于称量1.0g会导致溶液消耗量偏大，本实验一律一量 0.5g左右。 2、搅拌：T860仪器搭配的是磁力搅拌， T960 仪器搭配的是搅拌桨。 3、NaOH溶液用前需标定，初始电位mV值值般在170左右。 1 前言消毒剂是水产养殖中最常用的药物，用于消除或杀死外环境中的病原微生物及其他有害微生物。按化学性质分为醛类消毒剂、碱类消毒剂、碘类消毒剂、溴类消毒剂、氯类消毒剂等。碘类消毒剂中的复合碘采用碘、磷酸和表面活性剂等复配而成，是经农业部测试稳定性和消毒效果较好的一种消毒剂，《兽药质量标准》（2017版）规定，需含活性碘1.8%~2%，磷酸16%~18%。为了建立复合碘溶液的内控质量标准，需要对磷酸的实验含量进行测定。 本文分别选择了T860和T960两款电位滴定仪，并搭配不同的pH电极进行测试。 2 仪器与设备2.1 仪器T860、T960电位滴定仪；10mL和15mL滴定管；罗素pH复合电极；Hamilton pH复合电极2.2 试剂NaOH溶液（0.1mol/L），超纯水、复合碘溶液