磷酸二氢钾中磷酸二氢钾的含量检测方案(自动电位滴定)

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T-362-201909 2 电位滴定法检测磷酸二氢钾的含量 1前言 磷酸二氢钾，是无色四方晶体或白色结晶性粉末。样品的含量测定是评价样品质量、判断样品优劣的重要手段，在2015版《中国药典》中对于磷酸二氢钾的含量测定方法就有明确的规定。本文依据药典中的方法，用电位滴定仪测定磷酸二氢钾的含量，操作步骤简单，重复性好。 2仪器与设备 2.1仪器 T960 电位滴定仪、10mL滴定管、pH复合电极 2.2试剂 氢氧化七滴定液(1mol/L)，实验用三级水 3实验方法 3.1实验步骤 精密称量本品约2.5g， 加水70mL溶解，待完全溶解后，用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定至终点，并做空白实验。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 7 电极平衡时间： 预搅拌时间： 5s 电极平衡电位： lmv 滴定速度： 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 13mL 结束体积： 30mL 6s 滴定前平衡电位： 10mV 补液速度： 电位突跃量： 100 相关系数： 13.61 3.3 计算公式 式中： X --磷酸二氢钾的含量，单位是百分含量(%)； Vi--滴定试样时氢氧化钠溶液的消耗量，单位为毫升(mL)； Vo--滴定空白时氢氧化钠溶液的消耗量，单位为毫升(mL)； m--样品的质量，单位为克(g)。 4结果与讨论 4.1结果 编号 取样量 (g) 滴定液浓度(mol/L) 空白体积 (mL) 样品滴定体积 (mL) 含量 (%) 平均值 (%) 1 2.49949 1.00626 0.260 18.632 100.66 100.49 2 2.49487 18.549 100.39 3 2.49987 18.591 100.42 4.2结仑 由结果得知，平行样的相对标准偏差是0.15%，重复性良好。电位滴定仪可自动控制滴定过程、判断终点、处理数据，具有快速、简单等特点；降低了人为误差，提高了滴定准确度. 1 前言磷酸二氢钾，是无色四方晶体或白色结晶性粉末。样品的含量测定是评价样品质量、判断样品优劣的重要手段，在2015版《中国药典》中对于磷酸二氢钾的含量测定方法就有明确的规定。本文依据药典中的方法，用电位滴定仪测定磷酸二氢钾的含量，操作步骤简单，重复性好。 2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪、10mL滴定管、pH复合电极2.2 试剂氢氧化钠滴定液（1mol/L），实验用三级水