汽油中有机物检测方案(二手分析仪器)

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2004年12月第16卷 第6期钱瑾等.吹扫捕集-气相色谱法测定汽油类有机物 吹扫捕集-气相色谱法测定汽油类有机物 钱瑾，陈建文’ (11上海巿环境监测中心，上海200030；21上海丈对外服务公司，上海200031) 摘 要：采用吹扫捕集富集 DB 624毛细管柱分离，气相色谱 FID检测汽油类化合物，使用4-溴氟苯代用品标准作为质量控制物质，保证了测定全过程处于受控之中。该法具有较高的灵敏度和良好的线性关系，应用于实际样品的分析，水样中汽油检测限0104 mg/L，土样的汽油检测限为212 mg/kg回收率在92%~105%之间，相对标准差为215%，分析结果令人满意。 关键词：吹扫捕集；气相色谱；FID；汽油 中图分类号：O657171 文献标识码：B 文章编号：1006-2009(2004)06-0027-02 To Detect Gasoline Class Organic Compound with Purge andTrap Gas Chromatogra ph method QIAN Jin， CHEN Jian2wen² (1. Shanghai Environ mental Monitoring Center， Shanghai 200030， China；2. Shanghai External Service Co Ltd， Shanghai 200031， China) Abstract ： Using Purge and trap to enrich， DB 624 capillary column to separate， gas chromatograph FIDto detect， gasoline class organic compound was determined. This method had good sensitivity and lineal rela2tionship. For water sample， detection limit was 0.04 mg/L， soil， was 2.2 mg/kg. Recovery rate was 92%~105%. Relative standard deviation was 2. 5 %. Key words ： Purgetrap； Gas chromatograph；FID； Gasoline 汽油大都用作内燃机燃料，它还可作为溶剂广 泛用于橡胶印刷涂料等行业·直馏汽油组分主要为环烷烃，裂化汽油主要含芳香烃(常见为甲苯、二甲苯苯)乙烷和不饱和烃，含硫量均为 50 mg/L~250 mg/L，含氮量小于1mg/L。国外环境实验室将汽油类有机化合物( GROs) 作为1个常规检测项目。国内实验室尚未开发这方面的工作，中国加入W TO 后，需要对多个加油站进行背景调查。为此，今参照 EPA分析方法，对汽油类化合物的测定方法进行了试验。 1 实验 111 主要仪器与试剂 Agilent 6890 气相色谱仪，配氢火焰离子检测器(FID) ；DB 624 毛细管色谱柱，30 m×0.53 mm× {m；色谱工作站软件； Tekmar 3100吹扫捕集 仪； Tekmar 2016自动进样仪·汽油标准储备液；4-澳氟苯代用品标准，分析质量控制样。 112 样品朵集 水样样于 40 mL VOC小瓶中，加6 mol/L盐酸至pH<2，密封于4℃保存，在14d内分析；固体样采于玻璃瓶中，密封于4℃保存，14d内分析。 113 色谱条件 柱温38°℃(318 min)3-18℃mimnn8。0 ℃(1 min) 10 ℃min 105℃(5 min) 10 ℃min -150℃(1min)； 进样口温度200℃(不分流)；检测器温度250℃；载气 N2 7 mL/ min，氢气300 mL/min，空气300 mL/min · ( 收稿日期 ： 2003-12-1 6 ； 修订 日期：20 0 4-09-03 ) ( 作者简介 ：钱 瑾(196 2 → ，女，上海 人，高级 工 程 师 ， 学士，从 事监测 仪 器 分析 和 污染源管理工作。 ) 114 吹扫捕集条件 气提 11 min；干吹 1 min；解析温度180℃；解析时间4 min；烘烤温度200℃；烘烤时间10 min 115 样品分析 11511 水样分析 取水样5 mL，加入适量4-溴氟苯代用品标准，放入吹扫管中进行预浓缩，再作色谱测定，外标法定量。 11512 土样分析 称土样5 g于在吹扫管中，加水5 mL，加适量4溴氟苯代用品标准，作吹扫捕集及色谱分析·测土样含水量，测定结果以土样干重计。 2结果讨论 211 实验条件的确定 21111 气体流量 通过对载气氢气和空气各种流量的组合试验，在载气7 mL/min；氢气 30 mL/ min 和空气300 mL/min时，峰高响应值最大，故取该流量。 21112 温度的确定 通过对柱温进样口温度和检测器温度试验，318柱温以初始温度38℃(318 min)-8Umn8o℃(1min)-10℃min—105℃(5 10℃minmin)-150(1min) 进样口温度200℃和检测器温度250色谱峰最为稳定，且分析时间最短。 21113 气提时间的确定 在吹扫气流量40 mL/ min ，对 16116 pg汽油标准样分别作6 min 8 min 11 min 和15 min气提试验，测定结果见表1。 表1 气提时间的确定 (n=6) 吹扫时间 t/ min 测定均值m/丛g 相对误差/% 6 11190 -2613 8 12166 -2116 11 16122 014 15 15173 -216 由表1可见，气提11 min的测定值误差最小，故采用 11 min为气提时间。 212 色谱分离 在给定色谱条件下，用汽油标样及4-溴氟苯标准进行吹扫捕集和色谱分析，色谱图见图1。 1、2、3、4、5、6、8、9、10- 汽油各组分7----4-溴氟苯 图1 汽油和4-溴氟苯标准样品色谱峰 从图1可见，汽油中多种组分得到了较好的分离 213 检测限 根据美国 EPA"水和废水分析方法指南”中制定的方法检测限，重复9次测定018 ug汽油标样的标准偏差乘以t(r，0.1)，得水样中汽油检测限0104 mg/L ，土样的汽油检测限为 212 mg/kg· 214 精密度和回收率 在给定的实验条件下，重复测定 18 ug汽油标样9次，相对标准差为215%。用0181 ug、16116 pg 18100 pg汽油标样测定其回收率，回收率在92%~105%之间· 215实际样品的测定 对上海市实际水样和土样各9个进行测定，9个水样均未检出，9个土样中只有1个样品检出，为918 mg/kg· 216 说明 (1)羊样容器运输过程都会对样品产生污染，应通过测试空白样来检查有无干扰存在。 (2)实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在1055℃烘干，并分析空白样以检验实验是否受到交叉污染。 (3)某些与石油类化合物无关联的物质，如含氯溶剂丙酮等，也会作为挥发性石油类化合物被检出。 (4)该方法适用于测定地面水，地下水及土壤样品中挥发性脂肪族和芳香族石油类碳氢化合物，包括汽油矿物油石脑油，但不适合测定柴油重油和润滑油。 — China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net 用吹扫捕集富集DB 624毛细管柱分离 ，气相色谱FID检测汽油类化合物，使用4飞溴氟苯代用品标准作为质量控制物质 ，保证了测定全过程处于受控之中。该法具有较高的灵敏度和良好的线性关系 ，应用于实际样品的分析 ，水样中汽油检测限0104 mg/L, 土样的汽油检侧限为212 mg/ kg。回收率在92 %-105 %之间 ，相对标准差为215 %, 分析结果令人满意·