布洛芬中分解物检测方案(液相色谱仪)

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LAAN-A-LC245 Application NNo.L539News第一版发行日：2019年4月400-650-0439 高效液相色谱法 使用光电二极管阵列检测器：SPD-M40 的紫外截止滤光片提高定量性能 布洛芬是非类固醇性抗炎药物 (NSAIDs)的一种，广泛用于退烧和镇痛药，但有报道称，在储藏时的稳定性试验当中，因温度、氧化和光照等会产生分解物。特别是4-异丁基苯乙酮，加速试验之前面积百分比在10%以下，而经过72小时的光照射加速试验后，增加至约40%1)。 超高效液相色谱分析仪 NexeraTM 系列的光电二极管阵列检测器 SPD-M40 为更加准确地定量布洛芬等易出现光分解的化合物，标配有去除紫外区域射线的紫外截止滤光片。这里将介绍利用 SPD-M40 的紫外截止滤光片功能在测定布洛芬时准确度提高的相关实例。 *1紫外线截止滤片并非对所有成分有效。 H. Terada， K. Matsumoto 关于紫外截止滤光片 光电二极管阵列检测器(PDA)向样品池照射含有紫外区域的白色光，将入射光进行分光，测定特定的波长吸光度。即能量较大的短波紫外线光也会照射。图1所示为未使用紫外截止滤光片时的流通池内示意图。具有布洛芬等光分解性的分析对象混合物经紫外线光照射，会在检测时产生光分解物。 结果是被分析的目标化合物低于原本的含量，同时检测出光吸收特性不同的分解物，可能对定量结果产生影响。 图1未使用紫外截止滤光片时的流通池 图2所示为使用紫外线截止滤片时的流通池内示意图。能量较大的短波长紫外线不会照射流通池，因此可抑制检测时目标化合物的分解，定量可不受分解物的影响。 SPD-M40 使用紫外截止滤光片使240 nm 以下射线不会透过，虽然射入流通池内的光量全波长有所减少，但紫外区域的光射入量不会大幅降低。 图2使用紫外线截止滤片时的流通池 是否使用紫外截止滤光片可在 LabSolutions TM 中设置(图3)，可按照分析方法设置是否使用，因此可根据用途选择是否使用。 图3 SPD-M40 的紫外截止滤光片功能设置界面 分析布洛芬标准样品时的紫外截止滤光片效果 在是否使用紫外截止滤光片的两种不同条件下分析相同的布洛芬标准溶液 (5~75mg/L)。分析条件如表1所示。 表1分析条件 未使用紫外截止滤光片所获得的标准样品色谱图和布洛芬的光谱图如图4所示，获得的校准曲线如图5所示，各校准点的误差率如表2所示。在低浓度区域内，受紫外光分解产物的影响，校准曲线的截距较高。结果导致低浓度区域的校准曲线误差率较大。 图4未使用紫外截止滤光片时的布洛芬标准样品(5~75mg/L)色谱图和光谱(75 mg/L) 图5校准曲线(未使用紫外截止滤光片) 针对未使用紫外线截截滤片时校准点最低浓度为5 mg/L的标准样品连续分析6次，通过上述校准曲线定量的结果如表3所示。定量值约小10%，低浓度定量时会产生误差。 表3校准点最低浓度(5mg/L)样品的定量值(未使用紫外截止滤光片) 保留时间 面积 浓度(mg/L) 1 2.366 6，462 4.517 2 2.380 6，319 4.394 3 2.376 6，508 4.558 4 2.378 6，339 4.411 5 2.377 6，371 4.439 6 2.378 6，468 4.523 平均 2.376 6411 4.474 RSD(%) 0.21 1.22 1.51 使用紫外截止滤光片所获得的标准样品色谱图和布洛芬光谱图如图6所示，获得的校准曲线如图7所示，各校准点的误差率如表4所示。短波长紫外线未被流通池照射，不受紫外线分解物的影响，因此即使分析相同的样品，与未使用时相比，仍可获得良好的线性，校准曲线误差率也较小，低浓度实际样品也可准确定量。 图6使用紫外截止滤光片时的布洛芬标准样品(5~75mg/L)色谱图和光谱(75mg/L) 图7校准曲线(使用紫外截止滤光片) 针对使用紫外截止滤光片时校准点最低浓度为 5 mg/L的标准样品连续分析6次，通过上述校准曲线进行定量。 结果如表5所示。定量值准确，面积值重复性与未使用紫外截止滤光片时相比也有所改善。 紫外截止滤光片对于定量易在短波长紫外线下分解的成分十分有效。 表5校准点最低浓度(5mg/L)样品的定量值(使用紫外截止滤光片) 保留时间 面积 浓度(mg/L) 1 2.354 4，882 5.028 2 2.352 4，843 4.988 3 2.350 4，844 4.990 4 2.353 4，859 5.005 5 2.353 4，829 4.974 6 2.351 4，840 4.985 平均 2.351 4，849 4.995 RSD(%) 0.06 0.38 0.38 ( <参考文献> ) ( 1) S . Farmer et a l . ， "Forced Degradation of Ibuprof e n in B ulk D r u g and T a b l etsan d Determination of Sp e cific i ty， Selectivity， and th e St a bility Indicating N ature o f t he U SP I buprofen A ssay Method" P h armaceutical Te c hnology NorthAmerica， 26 ( 5)， 28-42 (May 2002) ) ( Nexera、LabSolutions 及 Shim-pack Velox 是岛津制会所株式会社在日本及其他国 家的商标。 ) 布洛芬是非类固醇性抗炎药物（NSAIDs）的一种，广泛用于退烧和镇痛药，但有报道称，在储藏时的稳定性试验当中，因温度、氧化和光照等会产生分解物。特别是4-异丁基苯乙酮，加速试验之前面积百分比在10 %以下，而经过72小时的光照射加速试验后，增加至约40 %1)。超高效液相色谱分析仪Nexera™系列的光电二极管阵列检测器SPD-M40为更加准确地定量布洛芬等易出现光分解的化合物，标配有去除紫外线区域光线的紫外线截止滤片。这里将介绍利用SPD-M40的紫外线截止滤片功能的在测定布洛芬时准确度提高的相关实例。