土壤中有机质SOM检测方案(自动电位滴定)

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T-355-201908 电位滴定法测定土壤有机质(SOM)含量 i前言 土壤是一种重要的自然资源，因其复杂的时空变异性，使得精确获取土壤信息成为当前农业生产和环境评价的迫切需求，而土壤有机质含量高低是衡量土壤质量的关键信息。土壤有机质泛指土壤中以各种形式存在的含碳有机化合物，指土壤中来源于生命的物质，是土壤中除土壤矿物质以外的物质。通常在其他条件相同或相近的情况下，在一定含量范围内，有机质的含量与土壤肥力水平呈正相关。 土壤有机质的测试方法有很多，本文主要依照国标NT/Y 1121.6-2006 进行测定。在前处理中使用石墨消解仪消解的方式替代油浴处理，最后用电位滴定仪测定多余的重铬酸钾，计算结果在质控样描述的11.5-12.7g/kg间，准确性良好，同时符合国标中的精密度要求，值得推广。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪、10mL滴定管、 Hamilton 铂复合电极、SH220F石墨消解仪 2.2试剂 硫酸亚铁溶液(0.1mol/L)，超纯水，重铬酸钾-硫酸溶液(0.4mol/L)重铬酸钾标准溶液(0.1mol/L) HTSB-3宁夏灌淤土 3实验方法 3.1实验步骤 米密称取样品0.5 g(精确到0.0001g)，放入硬质玻璃管中，准确加入 10.00 mL重铬酸钾-硫酸溶液(0.4mol/L)，摇匀。将玻璃管插入已升温至185℃的 SH220F里，等试管中的溶液沸腾时开始计时，为防止溶液剧烈沸腾，可再降低温度至180℃。5min±0.5min后取出，冷却片刻，将试管内的消煮液和土壤残渣无损地转入滴定杯中，用水冲洗试管，洗液并入滴定杯中，使杯内溶液总体积在50-60mL。用硫酸亚铁溶液滴定至终点。每批分析需做两个空白试验，此次空白试验未用其他代替物，其他步骤与土样测试相同。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： lmv 滴定速度： 标准 14mL 0.02mL 结束体积： 30mL 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位： 10mV 6 电位突跃量： 300 预控mV值： 无 4结果与讨论 4.1结果 硫酸亚铁溶液浓度 0.09845mol/L ， 空白体积 44.417mL 编号 取样量(g) 滴定体积(mL ) 含量 (g/kg) 平均值(g/kg) 1 0.50175 33.482 12.206 12.095 2 0.50110 33.476 12.229 3 0.50320 32.976 12.734 4 0.50091 34.113 11.521 5 0.50015 33.895 11.783 计算公式： m 式中： x --土壤有机质的质量分数， g/kg； Vo --滴定空白时硫酸亚铁溶液的消耗量， mL； --滴定土样时硫酸亚铁溶液的消耗量，mL； C --硫酸亚铁溶液的浓度， mol/L； 0.003 --1/4碳原子的毫摩尔质量，g； 1.724 --由有机碳转化成有机质的系数； 1.10 --氧化校正系数； m --称取烘干试样的质量，g； 1000 --换算成每千克质量。 4.2图普 4.3结论 本试验将石墨消解仪运用至样品前处理过程中，最后用电位滴定仪测试，获得了重复性良好、峰图明显的结果，土壤试样为 HTSB-3宁夏灌淤土壤质控样，其平均含量12.095g/kg，试验结果符合质控样的 SOM 含量范围(11.5-12.7g/kg). ( 参考文献 ) [1] NY/T 1121.6-2006土壤检测第6部分：有壤有机质的测定。 注意事项 硫酸亚铁溶液的配制和标定参照国标 NY/T 1121.6-2006。加热时产生的二氧化碳气泡不是真正沸腾，只有在真正沸腾时才能开始计算时间。土样移入干燥的试管后可能有少许粘在试管壁上，建议用少许水冲洗。 1 前言土壤是一种重要的自然资源，因其复杂的时空变异性，使得精确获取土壤信息成为当前农业生产和环境评价的迫切需求，而土壤有机质含量高低是衡量土壤质量的关键信息。土壤有机质泛指土壤中以各种形式存在的含碳有机化合物，指土壤中来源于生命的物质，是土壤中除土壤矿物质以外的物质。通常在其他条件相同或相近的情况下，在一定含量范围内，有机质的含量与土壤肥力水平呈正相关。土壤有机质的测试方法有很多，本文主要依照国标NT/Y 1121.6-2006进行测定。在前处理中使用石墨消解仪消解的方式替代油浴处理，最后用电位滴定仪测定多余的重铬酸钾，计算结果在质控样描述的11.5-12.7g/kg间，准确性良好，同时符合国标中的精密度要求，值得推广。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪、10mL滴定管、Hamilton 铂复合电极、SH220F石墨消解仪2.2 试剂硫酸亚铁溶液（0.1mol/L），超纯水，重铬酸钾-硫酸溶液（0.4mol/L）、重铬酸钾标准溶液（0.1mol/L）、HTSB-3宁夏灌淤土