固定污染源中24种极性和非极性挥发性有机物(VOC)检测方案(气相色谱仪)

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仪器 用ATD-GCMS 对来自固定污染源的24种极性和非极性挥发性有机物(VOC) 进行分析 简介 挥发性有机物(VOC)是公认的主要空气污染来源，并且是已知的光化学反应前体物， 促进对流层或地面臭氧的形成。地面臭氧对人体健康可能会产生重要的影响，并且会引起全球气候变化。来自固定源的挥发性有机物的排放，例如：工厂、炼油厂和矿场的管道、烟囱和排气筒，已确定是造成空气污染和地面臭氧形成的重要因素。 已发布的 US EPA 325、EPA 18和TO-17方法，使用热脱附(TD)气相色谱法(GC)或 TD-气相色谱/质谱法(GC/MS)对挥发性有机物浓度进行测量。2014年，中国政府发布了“固定污染源排放标准” (HJ734-2014)， 该标准对使用 TD-GC/MS 的分析方法参数进行了标准化分析，并对结果计算提供了指导。 在本论文中，建立了使用 PerkinElmer TurboMatrixTM ATD 和带有电子电离(El) 源的 PerkinElmer Clarus@ GC/MS 对 24种极性和非极性挥发性有机物进行分析的定性和定量方法。该方法简单、灵敏高且高效，符合监管要求。 使用了 PerkinElmer Clarus GC/MS 和 TurboMatrix ATD 进行这些实验，实验条件如表1中所示。使用PerkinElmer Elite-624色谱柱(60mx0.32mmx1.8um)分离，该色谱柱与热脱附仪输送线直接连接。 实验 样品制备 校准 从o2si smart solutions 购买了24种挥发性有机物的混合物标样。所有标准品的稀释中均采用了色谱级甲醇 (HPLC 级， FisherScientific)。 24种挥发性有机物的混合物使用色谱级甲醇进行稀释，配制成实验所需的5、10、20、50、100pg/mL的校准标准品。 将1pL的校准标准品引入到 Carbotrap@300试管中，确定校准曲线。 通过6个加标5pg/mL校准标准品，对仪器精密度进行研究。配制25pg/mL的4-溴氟苯(BFB)校正检测标准溶液，用于EPA仪器调谐检查。图1证明了 BFB 调谐评估样品通过。图2显示了调谐评估试验中使用的质谱图。 表1.分析参数。 Print Reference I Mass Abundance Pass/Fail COMBINE[304：306](295：297] Pass 50 95 16.4% >=15% and<=40% Pass 75 95 46.8% >=30% and<=80% Pass 95 IBPI 100% =100% Pass 96 95 6.6% >=5%and<=9% Pass 173 174 0.5% 2% Pass 174 95 80.2% >50% and<100% Pass 175 |174 6.5% >=5% and<=9% Pass 176 174 97.9% >95% and<101% Pass 177 176 6.2% >=5% and<=9% Pass 热脱附仪参数 气相色谱参数 脱附温度 280℃ 初始柱箱温度 40℃ 脱附时间 5 min 柱箱保持时间 2 min 脱附流速 30 mL/min 升温速率 4C/min 浓缩捕集阱低温 -10C 第2柱箱温度 160°℃ 浓缩捕集阱高温 300°℃ 柱箱保持时间 0 min 浓缩捕集阱保持时间 10 min 升温速率 15°C/min 浓缩捕集阱加热速率 40°C/min 第3柱箱温度 200℃ 阀门温度 250℃ 质谱参数 输送线温度 2mL/min 质量范围 (amu) 33 to 300 柱流速 关闭 气相色谱入口管线温度 210℃ 入口分流 2.0 mL/min 离子源温度 180℃ 出口分流 50 mL/min 功能类型 SIFI 干吹流速 1 min 离子化 EI 干吹时间 252.90 250.00 -75 图1. TurboMass 6.0 EPA BFB 调谐评估结果 图2.EPA BFB调谐评估的质谱图 结果和讨论 校准标准品的总离子色谱图(图3)显示了所选化合物的基线分离。表2呈现了保留时间(RT)、定量离子、方法动态范围、精密度以及在报告限值的信噪比(S/N)的分析结果。绘制的校准曲线为峰面积与分析物含量的曲线，判定系数(r²)大于0.998，显 示了在 5-100pg/mL 的范围内的分析可靠性。甲苯的校准曲线如图4中所示。精密度数据(RSD%)在1.04-4.61%的范围内。通过全扫描功能，采用提取离子色谱图计算了报告限值时的信噪比结果。 图3.从 ATD 试管中脱附的 100 ng VOC 标准品的总离子色谱图 化合物13名称：乙苯 表2.保留时间 (RT)、定量离子、方法动态范围、精密度以及在报告限值时的信噪比(S/N) 白的结果。 保留时间 化合物 名称 定量离子 线性(5-100ng) 精密度 报告限值 斜率 截距 r² RSD% (5ng时的信噪比) 4.87 丙酮 58 16535 68421 0.9990 4.24 205 5.04 异丙醇 45 71809 -16802 0.9997 3.40 387 6.11 己烷 57 42577 127998 0.9994 1.86 64 7.75 乙酸乙酯 43 509 532 0.9994 2.09 76 8.86 六甲基二硅氧烷 147 193406 90141.8 0.9996 1.27 1330 9.25 苯 78 122916 264450 0.9997 2.48 518 9.63 庚烷 43 49505 4750 0.9999 1.04 75 11.56 3-酒酮 57 75813 195380 0.9993 2.05 96 13.78 甲苯 91 111996 129168 0.9996 1.40 1058 16.12 乙酸丁酯 43 74244 -107117 0.9995 2.08 126 16.48 环戊酮 55 47220 89362 0.9986 1.52 36 17.16 乳酸乙酯 45 217442 -2.044 0.9983 2.58 18 18.09 苯乙烷 63 124188 104029 0.9996 1.85 1549 18.47 对二甲苯 91 196777 155337 0.9997 1.86 1583 18.47 间二甲苯 91 196777 155337 0.9997 1.86 1583 19.00 PGEA (苯基缩水甘油醚 43 73720 -144654 0.9998 1.31 100 丙烯酸酯) 19.70 邻二甲苯 91 102341 45085 0.9997 2.01 945 19.81 苯乙烯 104 81608 -7779 0.9998 1.45 1202 20.37 2-庚酮 43 79890 -137705 0.9996 1.25 109 21.31 苯甲醚 108 57002 13556 0.9994 1.67 921 22.68 1-癸烯 41 31208 -63958 0.9992 1.35 56 24.34 苯甲醛 106 37043 -38466 0.9989 4.61 846 28.86 2-壬酮 58 70652 -24647 0.9990 2.00 692 30.76 1-十二烯 69 30312 9985 0.9997 2.38 52 总结 使用 PerkinElmer TurboMatrix ATD 和 Clarus GC/MS 系统，可以很轻松地对固定污染源排放的24种挥发性有机物进行分析。即使对监管报告限值要求最为严苛的地区，分析结果也令人满意，超出限值方法标准。 ( 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 ) ( 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号 ) 邮编：201203 电话：021-60645888 传真：021-60645999 ( www.perkinelmer.com.cn ) 欲获悉全球办事处的完整清单，请登录 visit www.perkinelmer.com/ContactUs 版权@2019，珀金埃尔默公司。版权所有。Perkinelmer是珀金埃尔默公司的注册商标。所有其他商标属于相应所有者的财产。 014904_CHN_01 PKI 本文介绍了采用PerkinElmer TurboMatrix ATD和Clarus GC/MS系统，可以很轻松地对固定污染源排放的24种挥发性有机物进行分析。即使对监管报告限值要求最为严苛的地区，分析结果也令人满意，超出限值方法标准。