双黄连口服液中绿原酸，黄芩苷检测方案(液相色谱仪)

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东西分析 【解决方案】LC-5510检测成方制剂双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷 双黄连口服液，中成药名，由金银花、黄芩、连翘三味中药组成。为解表剂，具有疏风解表、清热解毒之功效。用于外感风热所致的感冒，症见发热，咳嗽，咽痛。 中医认为，这三味中药具有良好的清热解毒、表里双清的作用。现代医学研究认为，双黄连口服液具有广谱抗病毒、抑菌、提高机体免疫功能的作用，是目前有效的广谱抗病毒药物之一。 2015版《中国药典》采用高效液相色谱法测定双黄连口服液中的绿原酸和黄芩苷含量作为控制成方制剂的质量指标，结果绿原酸和黄芩苷与杂质无法完全分离，本文通过改变流动相比例、柱箱温度进行了测定。 实验部分 设备及试剂 LC-5510液相色谱二元高压系统 P-101A高压输液泵 LC-5510紫外检测器 LC-5510 柱温箱 绿原酸和黄芩苷标准品 甲醇(色谱纯) 乙腈(色谱纯) 样品处理及仪器条件 标准溶液及样品配制： 绿原酸和黄芩苷标准品：取20ul上机检测。 双黄连口服液：取1ml，置于50ml容量瓶中，加50%甲醇适量，超声20min， 放置室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，待上机检测。 色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm， 5以m 流速：1mL/min 柱温：35℃ 检测波长：324nm 进样量：20pL 流动相：A：乙腈；B：0.4%磷酸溶液，按表1梯度洗脱 表1梯度洗脱程序 时间(min) A相(%) B相(%) 10 10 90 20 40 60 25 50 50 30 10 90 35 10 90 (1) 标样谱图： 图1绿原酸和黄芩苷标样谱 (2)空白谱图和样品谱图： 时间(min) 图2空白谱图 表2绿原酸、黄芩苷保留时间列表 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 绿原酸 11.82 6790 424 2 黄芩苷 23.12 49119 753 (3)双黄连口服液样品谱图比较及重复性： 图3双黄连口服液样品重复性测定叠加谱图 表3绿原酸重复性测定数据表 序号 组分名 样品 保留时间 峰面积 峰高 1 1-1 11.80 1372197 81127 2 1-2 11.84 1368413 83191 3 绿原酸 1-3 11.82 1362292 82741 4 1-4 11.71 1341967 80595 5 1-5 11.66 1347517 79390 S 0.0773 13174.01 1562.71 Avg 11.766 1358477.00 8140.80 RSD(%) 0.657% 0.9698% 1.9196% 表4黄芩普重复性测定数据表 序号 组分名 样品 保留时间 峰面积 峰高 1-1 23.12 9137223 1482632 2 1-2 23.11 9118634 1494780 3 黄芩苷 1-3 23.15 9095584 1492966 4 1-4 23.13 9046975 1486689 5 1-5 23.12 9065663 1489282 S 0.0152 37030.04 4866.859 Avg 23.126 9092816.00 1489270.0 RSD(%) 0.0657% 0.4072% 0.3268% 实验结论： 随着中药分析技术的不断进步，高效液相色谱法在药物质量控制过程中的应用越发广泛，已成为药物检测中的重要方法。本次测试结果表明，该方法用于双黄连口服液中绿原酸和黄黄苷及杂质的分析，快速准确，重现性好。可用于双黄连口服液成方制剂的质量控制。 第页 共页 双黄连口服液，中成药名，由金银花、黄芩、连翘三味中药组成。为解表剂，具有疏风解表、清热解毒之功效。用于外感风热所致的感冒，症见发热，咳嗽，咽痛。中医认为，这三味中药具有良好的清热解毒、表里双清的作用。现代医学研究认为，双黄连口服液具有广谱抗病毒、抑菌、提高机体免疫功能的作用，是目前有效的广谱抗病毒药物之一。2015版《中国药典》采用高效液相色谱法测定双黄连口服液中的绿原酸和黄芩苷含量作为控制成方制剂的质量指标，结果绿原酸和黄芩苷与杂质无法完全分离，本文通过改变流动相比例、柱箱温度进行了测定。