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粮食作物及其制品中黄曲霉毒素含量检测方案(液相色谱仪)

检测样品其他粮食加工品

检测项目黄曲霉毒素含量

方案详情文

黄曲霉素广泛存在于自然界中，主要是黄曲霉和寄生曲霉的次级代谢产物。黄曲霉毒素是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，目前已发现20余种，主要有B1、G1、G2以及M1、M2，这些代谢产物在分子结构上十分接近。黄曲霉毒素具有致癌、制畸、制诱变作用，将抑制蛋白质的合成，干扰RNA和DNA的合成，导致动物全身性损害，因此近年来各级食品药品监管部门高度重视。一直以来，药材、食品以及饲料等的相关国家标准中都对黄曲霉毒素有严格限量要求。近期新发布的2020版药典也是新增了多个检测品种（如远志、胖大海、陈皮、桃仁等）要求检测黄曲霉毒素含量。

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7mo 测定方法：HPLC是当前国内外检测黄曲霉素最权威的方法，也是AOAC的官方方法之一。其中与荧光检测器联用的高效液相色谱法是目前使用最为广泛的一种方法.试验条件：大米、玉米、小麦、花生及其制品:准确称取经过磨细(粒度小于 2 mm)的试样以及植物油脂:准确称取试样 25. 0 g于 250 mL具塞锥形瓶中（植物油：称取10g先用正己烷溶解，再用甲醇水溶解提取），加入 5. 0 g氯化钠及加人甲醇一水(7+3)至100.0 mL，以均质器高速搅拌提取 2 min。离心5min（转速6000r/min），准确移取上清液 15. 0mL 滤液置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45um）滤过，量取滤液20.0ml，通过免疫亲合柱，流速3ml/min，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集全部洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。检测器：荧光检测器；XE:360nm，EM:440nm碘衍生法：衍生泵流速：0.2mL/min；衍生化温度70℃流动相：（甲醇-乙腈）-水流速：1.0mL/min柱温：35℃进样量：20uL检测限：AFG2：0.023ng/mLAFG1：0.083 ng/mLAFB2：0.018 ng/mLAFB1：0.077 ng/mL实验结论：符合标准测定结果

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